Uso de diseño experimental para la determinación multi-analito por espectrometría de masas

TEGLIA, CARLA; CULZONI, JULIA; GUIÑEZ, MARÍA; CERUTTI, SOLEDAD; GOICOECHEA, HECTOR

La Pampa

Congreso; 10º Congreso Argentino de Química Analítica; 2019

Asociación de Químicos Analíticos Argentinos

Durante el desarrollo de métodos cromatográficos para la detección de multi-analitos deben considerarse varios parámetros tales como la limpieza de la muestra y la extracción, y los parámetros cromatográficos y del sistema de detección, entre otros1. Si bien en general la optimización de las condiciones experimentales se realiza aplicando herramientas de diseño de experimentos (DOE)2, en general, se enfoca en los sistemas de extracción, los parámetros del sistema cromatográfico y, en menor medida, en las condiciones de la detección por espectrometría de masas3.En el presente trabajo se analizó el uso de DOE y el posterior modelado de los datos mediante redes neuronales (ANN) y cuadrados mínimos (LS) con el objetivo de optimizar las condiciones instrumentales para la detección de diecisiete principios activos de uso veterinario por espectrometría de masas en tándem. En una primera instancia se construyó un diseño central compuesto considerando como factores los voltajes de cono, capilar, extractor y radiofrecuencia del espectrómetro de masas con el propósito de obtener una mejora en la sensibilidad del método de detección hacia los analitos de interés. Luego del desarrollo experimental, las respuestas obtenidas (área de cada analito) se analizaron tanto por LS, como por ANN, y se compararon las capacidades predictivas de los modelos. Una vez obtenida la combinación óptima de los factores antes mencionados, se construyó un diseño considerando el voltaje de colisión como único factor, con el fin de definir los voltajes de trabajo para aumentar la señal de los iones producto. Como conclusión, el modelado por ANN proporcionó mejores resultados que el obtenido por LS, tanto en términos de ANOVA como de resultados de áreas predichas.Por último, para verificar la idoneidad de los resultados generados mediante diseño de experimentos, se compararon las áreas obtenidas utilizando los valores de los factores optimizados con los obtenidos mediante infusión directa. En este sentido, se alcanzaron resultados comparables para la mayoría de los analitos en estudio. A su vez, se pudo concluir que tanto el tiempo de análisis como los insumos necesarios disminuyen considerablemente al utilizar herramientas de diseño de experimentos.