diseño factorial para la optimización de variables en la determinación de cobre en muestras de aguas mediante ICP-OES, previa preconcentración del analito en fase sólida

L.A. ESCUDERO; A.J. BLANCHET; F.J.V. GOMEZ; E. CERUTTI; J.A. SALONIA; J.A. GASQUEZ

Ciudad de Bahía Blanca

Congreso; V Congreso Argentino de Química Analítica; 2009

AAQA

Cobre es un elemento de interés en muestras medioambientales, en muestras biológicas, en la industria, etc. El contenido de cobre en algunos organismos vivos tiene particular importancia debido al estrecho límite entre la esencialidad y la toxicidad. Por esta razón, se justifica el estudio y la determinación de cobre en muestras de aguas, cuyas concentraciones generalmente se encuentran en el nivel de trazas; mediante el uso de metodologías analíticas asociadas a sistemas de preconcentración.Las técnicas de preconcentración, requieren de la optimización de numerosas variables, que generalmente se realiza por el método clásico, dejando todas las variables fijas, excepto la que se somete a estudio [1]. Este procedimiento, además de llevar mucho tiempo de trabajo, suele conducir a conclusiones insuficientemente correctas, y no permite apreciar las posibles interacciones entre las diferentes variables del sistema. Para la optimización de métodos analíticos es conveniente aplicar técnicas multivariadas, porque entre otras ventajas, reducen el número de experiencias y disminuyen el consumo de muestras y de reactivos. Además permiten evaluar las variables significativas del proceso y los efectos de interacción entre ellas [2].En el presente trabajo se desarrolló una metodología de preconcentración y determinación de trazas de cobre en muestras de aguas, asociada a un sistema de espectrometría de emisión óptica con plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) y análisis de inyección en flujo (FI). Para la preconcentración del analito se usó una minicolumna rellena con partículas de etilvinilacetato (EVA).La optimización del método se llevo a cabo utilizando un diseño factorial full de dos niveles. Para la optimización de las variables más significativas se usó un diseño central compuesto. El método propuesto se caracteriza por ser simple, rápido, selectivo y presentar muy buena sensibilidad. Fue aplicado a muestras de agua de red, agua mineral, agua de rio y validado usando material de referencia certificado VKI QC Metal LL1 DHI (Water & Environment) Denmark.Con la metodología propuesta se lograron los siguientes parámetros de eficiencia analítica: una precisión de 3,7% expresada como desviación estándar relativa (RSD), con un límite de detección (LD)de 0,06 μg L-1 y el factor de enriquecimiento fue de 70 veces para un tiempo de preconcentración de 2 minutos, con una frecuencia de muestreo de 20 muestras/h.