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Cobre, Níquel y Zinc están presentes en muchas muestras, como alimentos, agua, y muestras ambientales, se clasifican como micronutrientes con funciones específicas. Estos son metales utilizados con frecuencia en la industria y también se considera esencial para las plantas [1]. Su biodisponibilidad a organismos y procesos bioquímicos relacionados depende de los compuestos formados, en el caso de níquel, estos compuestos se consideran carcinógenos [2]. Considerando el bajo contenido de estos analitos en muestras ambientales es preciso desarrollar metodologías sensibles que permita la detección y cuantificación de los mismos.En este trabajo se realizó la preconcentración ?on-line? de los analitos mediante extracción en fase sólida, empleando una columna rellena de policloruro de vinilo (PVC) y determinación por espectroscopía de absorción atómica de llama (FAAS).El efecto de las variables físicas y químicas durante la preconcentración, tales como pH, flujo de muestra, concentración del buffer y el flujo y concentración del eluyente fue evaluado y optimizado utilizando diseño factorial fraccionado 25-1 en la etapa de ?screening?, posteriormente se optimizo mediante un Diseño Central Compuesto y aplicación de la función deseabilidad.El método propuesto fue aplicado exitosamente para la determinación de Cu, Ni y Zn en muestras de agua potable y aguas naturales. También se aplicó a ensayos de lixiviación de cenizas volcánicas, siguiendo las recomendaciones de [3]. El límite de detección y cuantificación obtenido fue de: 0,35 3,56 y 0,12 µg L-1 y para Cu, Ni y Zn respectivamente.El factor de enriquecimiento 51, 46 y 47 para Cu, Ni y Zn. lo que lo convierte en un método eficiente ya que utiliza una pequeña cantidad de eluyente y de muestra. El número de muestras procesadas por hora fue de 20 muestras por hora.