Empleo de grafeno para la determinación de cromo (vi) en vino mediante XRF

BERTOLINO F; ARANDA P; FERNÁNDEZ SOLÍS, L.; J. RABA; GERMÁN A. MESSINA

Congreso; IX Congreso Argentino de Química Analítica. 7 al 10 de Noviembre 2017. Rio Cuarto, Cordoba ? Argentina; 2017

Introducción: En la última década la determinación de las concentraciones de vestigios metálicos en productos alimenticios ha tomado considerable relevancia, demostrando gran utilidad, por ejemplo en el análisis de bebidas que presentan un alto potencial antioxidante, como el vino tinto [1]. La exposición de las poblaciones humanas a los compuestos del cromo (Cr) [VI] representa un problema de salud, por lo que la Agencia Internacional para la Investigación del Cáncer (IARC, por sus siglas en inglés) los consideran agentes carcinógenos [2]. Si bien, el Cr [III] es un micronutriente esencial que juega un papel importante en el metabolismo de proteínas, azucares y grasas, el Cr [VI] puede inducir daño genético [3]. Objetivos: El objetivo del presente trabajo fue desarrollar un método, sencillo y selectivo para la preconcentración y determinación de Cr (VI) en muestras de vino tinto. Se propone el uso de una metodología de extracción en fase sólida (SFE), esta metodología une las ventajas de la SFE con las ventajas de cualquier método por XRF. Para la extracción de Cr (VI) se utilizó como soporte sólido el grafeno modificados con Aliquat 336, la preconcentración fue realizada en ?modo batch?. Resultados: El sólido modificado conteniendo Cr(VI) se filtró reteniéndose sobre papel de filtro, de esta manera se obtiene una película delgada para ser presentada directamente al espectrofotómetro. Se estudio el efecto del pH en la retención, se ajustaron soluciones de diferentes volúmenes conteniendo 1 mg L-1 de Cr (VI), a diferentes valores de pH, usando NaOH o HCl. El Cr(VI) contenido en dichas soluciones fue preconcentrado según el procedimiento antes descripto. Los valores de cuentas más altos se obtuvieron para un rango de pH entre 5 y 9, por lo tanto fue seleccionado para los experimentos posteriores un pH de 7,5. Otra de las variables que se estudiaron, volumen de muestra y factor de preconcentración, debido a la importancia que representa el efecto del volumen de muestra sobre el factor de preconcentración y el porcentaje de recuperación de Cr en la fase sólida, se realizaron experiencias con el fin de optimizar este parámetro. El Cr(VI) fue cuantitativamente recuperado dentro de un intervalo de volúmenes entre 10-100 mL. Conclusiones: Este sistema de preconcentración nos permitió la determinación de Cr(VI) en muestras de vino en niveles de los ppb. El alto factor de enriquecimiento obtenido nos animó a proponer este método de preconcentración como una herramienta valiosa para el análisis de trazas de Cr(VI) mediante XRF, ya que se logró mejorar los límites de detección de esta técnica al orden de las ppb.