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Introducción. El objetivo de este trabajo fue evaluar la variabilidad debida al muestreo y a lostratamientos previos de un procedimiento analítico destinado la determinación de plomo enmuestras de maíz por espectrometría de emisión atómica por plasma generado por microondas(MPAES), empleando un diseño experimental adecuado para efectuar un Análisis de la VarianzaAnidado (ANOVA Anidado) [1,2]. Un diseño anidado también llamado a veces diseño jerárquico, esun diseño experimental utilizado cuando se tiene una variable cuantitativa y dos o más variablescualitativas. Las variables cualitativas se anidan, lo que significa que cada valor de una variablecualitativa (subgrupos) se encuentra en combinación con un solo valor de la variable cualitativa demás alto nivel (grupos). La variable superior puede ser factor fijo (modelo I) o un factor aleatorio(modelo II) pero las variables más bajas deben ser modelo II. El análisis de varianza anidada es unaextensión del análisis de varianza de una vía en que se divide cada grupo (muestras) en subgrupos(tratamientos previos), estos subgrupos se eligen al azar de un conjunto más amplio posible [3].Resultados. Para realizar el experimento se tomaron 6 muestras del maíz, las cuales después deser molidas y homogeneizadas fueron divididas en dos submuestras; a cada una de éstas se lesrealizó un tratamiento de digestión diferente: digestión acida por vía húmeda y digestión ácidaasistida por microondas. Adicionalmente, se realizó un duplicado de cada submuestra obtenidadurante los tratamientos de digestión. De esta manera, se pudo utilizar esta información paraconocer la variabilidad del muestreo y los tratamientos previos a los resultados analíticos,permitiendo así la evaluación y modificación de alguna de las etapas con el fin de disminuir dichavariabilidad.Conclusión. Gracias al uso de ANOVA anidado, fue posible determinar que la etapa con mayorincertidumbre correspondió al muestreo y en menor grado, el tipo de tratamiento.