Desarrollo de una novedosa metodología de extracción de PAHs nitrados y oxigenados desde cenizas volcánicas y suelos

MARIA GUIÑEZ; SOLEDAD CERUTTI; ROMINA CANALES; DANTE MARTINEZ

Córdoba

Congreso; VI Congreso Argentino de la Sociedad de Toxicología y Química Ambiental A.C.; 2016

Sociedad de Toxicología y Química Ambiental (SETAC)

Los derivados de hidrocarburos aromáticos policíclicos nitrados (nitro-PAHs) y oxigenados (oxy-PAHs) son compuestos orgánicos de elevado interés medioambiental. Presentan baja solubilidad, elevada toxicidad y gran afinidad por las partículas, encontrándose en niveles de trazas principalmente en partículas atmosféricas, suelo y sedimentos. Por esta razón, es de suma importancia el desarrollo de metodologías asociadas a sistemas de preconcentración para la determinación de nitro- y oxy-PAHs en los diferentes compartimentos medioambientales. En el este trabajo se desarrolló una metodología novedosa para la extracción y preconcentración de los siguientes derivados de PAHs nitrados y oxigenados: 1-nitropireno, 2-nitrofluoreno, 3-nitrofluoranteno, 9-nitroantraceno, 9,10-antracenoquinona, 5,12-naftacenoquinona y 2-fluorenocarboxaldehído. Dado que no existen precedentes en la literatura, se denominó al método: ?microextracción sólido-líquido dispersiva (DSLME)? y se basó en la extracción de los analitos de interés desde la muestra en fase en sólida (cenizas volcánicas o suelos) empleando una mezcla apropiada de un disolvente de extracción (n-hexano), un disolvente de dispersión (acetona) y agua para la suspensión inicial de la misma. Luego, mediante agitación con vórtex se logró una emulsión y extracción de los compuestos nitro- y oxy-PAHs y, finalmente, se separaron las fases por centrifugación. La determinación se realizó mediante cromatografía líquida de ultra elevada resolución (UPLC) acoplada a un sistema de ionización química a presión atmosférica, configurado en modo de polaridad positivo, asociado a un espectrómetro de masas en tándem ((+)APCI-MS/MS). Para la optimización de las variables de DLSME se utilizaron un diseño factorial fraccionado de dos niveles y un diseño central compuesto. La aplicación de la metodología mencionada a cenizas volcánicas y suelos contaminados con petróleo, permitió alcanzar porcentajes de recuperación superiores al 90% para la mezcla de los analitos bajo estudio, siendo la primera vez que se reporta la presencia y cuantificación de PAHs nitrados y oxigenados en cenizas volcánicas.El método propuesto no sólo es ambientalmente amigable, sino que también presenta ventajas de rapidez, sensibilidad y selectividad, contándose así con una herramienta importante para realizar investigaciones futuras de monitoreo de PAHs nitrados y oxigenados en diversas matrices de importancia ecotoxicológica.