DESARROLLO DE UNA METODOLOGÍA DE EXTRACCIÓN LÍQUIDO- LÍQUIDO DISPERSIVA BASADA EN LA SOLIDIFICACIÓN DE UNA GOTA ORGÁNICA FLOTANTE Y DETERMINACION POR UPLC-MS/MS PARA AMINAS AROMÁTICAS HETEROCÍCLICAS

ROMINA CANALES; MARIA GUIÑEZ; MARIO RETA; SOLEDAD CERUTTI

La Plata

Congreso; VIII Congreso Argentino de Química Analítica; 2015

Las Aminas Aromáticas Heterocíclicas (HAAs) son consideradas contaminantes orgánicos ubicuos en el medio ambiente. Son capaces de migrar en la atmósfera originando la contaminación de áreas remotas, ya sea por su permanencia en el aire, transformación o por su deposición en la superficie terrestre (incluidas aguas, suelos, sedimentos, plantas), favorecida por las precipitaciones y condiciones ambientales [1].Dada la complejidad que presentan las muestras, la baja concentración de las HAAs y su naturaleza química, procedimientos complejos y tediosos de limpieza que emplean estrategias de extracción con solventes orgánicos tóxicos han sido propuestos [2]. En este trabajo se presenta el desarrollo de una metodología ambientalmente amigable y novedosa para la microextracción líquido-líquido dispersiva basada en la solidificación de una gota orgánica flotante (DLLME-SFO) para la extracción y preconcentración de amino-α-carbolinas (AαC, MeAαC) y amino- γ-carbolinas (Trp-P-1, Trp-P-2), compatible con la posterior determinación por cromatografía líquida de ultra elevada resolución (UPLC) y detección/cuantificación por espectrometría de masas en tándem (MS/MS). Se estudiaron y optimizaron las variables que influyen en el procedimiento de extracción (volumen de muestra, naturaleza del solvente extractante, dispersante, relación de volúmenes de ambos, efecto del pH, fuerza iónica del medio, tiempo de contacto, naturaleza del solvente de retroextracción, pH, volumen, etc.), como así también los parámetros instrumentales relacionados al sistema de separación/detección. Los resultados obtenidos demostraron porcentajes de recuperación de los analitos entre 80% y 100% y límites de detección en el orden de los pg L-1. Esta es la primera vez que una metodología basada en DLLME-SFO-UPLC-MS/MS se aplica a analitos orgánicos y, en particular, a HAAs. El método propuesto presenta ventajas de rapidez, sensibilidad y selectividad, contándose así con una herramienta importante para el monitoreo de HAAs en matrices medioambientales.