Determinación de PAHs nitrados y oxigenados en aguas mediante extracción líquido-líquido dispersiva y determinación por cromatografía líquida/espectrometría de masas en tándem

GUIÑEZ, M; MARTINEZ, L; CERUTTI, S

La Plata

Congreso; 8° Congreso Argentino de Química Analítica; 2015

Asociación Argentina de Químicos Analíticos

Los hidrocarburos policíclicos aromáticos nitrados (NPAHs) y oxigenados (OPAHs) soncompuestos orgánicos persistentes que se acumulan principalmente en sedimentos y partículas atmosféricas. La presencia de estos compuestos en agua procedente de diversas fuentes se debe mayoritariamente a residuos industriales, vertidos de contaminantes y/o deposiciones atmosféricas. Por la elevada estabilidad y toxicidad para los seres vivos, la baja concentración en las que se encuentran y la complejidad de las muestras ambientales, la determinación de NPAHs y OPAHs es de suma importancia [1,2].En este trabajo se desarrolló una metodología novedosa para la extracción y preconcentración en muestras ambientales de agua de los siguientes derivados de PAHs: 1-nitropireno, 2-nitrofluoreno, 3-nitrofluoranteno, 9-nitroantraceno, 5,12-naftacenoquinona, 9,10-antracenoquinona y 2-fluorenocarboxialdehído, basada en la microextracción líquido-líquido dispersiva con posterior demulsificación asistida por solvente (SD-DLLME). La determinación se realizó mediante cromatografía líquida de ultra elevada resolución (UPLC) acoplada a un sistema de ionización química a presión atmosférica, en modo positivo, asociado a un espectrómetro de masas en tándem ((+)APCI-MS/MS). Asimismo, se optimizaron las variables preponderantes para la SD-DLLME de los analitos estudiados, evaluándose entre otros: volumen de muestra, tiempo de agitación, naturaleza y volumen del solvente extractante, del dispersante y del demulsificante. El método desarrollado presentó límites de detección cercanos a 25 ng L-1 y una reproducibilidad (RSD %) <7,3 % realizada durante 3 semanas para este nivel de concentración; las recuperaciones fueron entre 85 y 100% para la mezcla de analitos. El método se aplicó satisfactoriamente a la determinación de NPAHs y OPAHs en muestras de agua de consumo humano y de agua recolectadas en zonas de elevado tránsito vehicular. La metodología propuesta constituye una herramienta sensible, selectiva, sencilla, rápida y amigable con el ambiente, características de suma importancia para la aplicación a investigaciones futuras de monitoreo de derivados de PAHs en diversas matrices de importancia ecotoxicológica.