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Ya desde la antigüedad pero muy especialmente en los últimos dos siglos, el desarrollo de lahumanidad ha ido acompañado en muchas ocasiones de alteraciones en los ciclos naturales ybiológicos, lo que ha provocado que se produzcan efectos negativos en el medio ambiente, pudiendollegar a afectar directamente a la salud y la calidad de vida de los seres humanos. Un claro ejemplode contaminación es la que producen los metales pesados vertidos al medio ya que, aunque algunosde ellos son esenciales para la vida, otros son muy tóxicos incluso a bajas concentraciones. Loscompuestos de arsénico pueden producir diversos efectos nocivos en el ser humano, entre ellospodemos mencionar la teratogénesis y carcinogénesis [1, 2].En este trabajo se ha desarrollado un método, sencillo y selectivo para la separación ypreconcentración de As (V) en muestras de pelo humano. Se propone el uso de una metodología deextracción en fase sólida (SFE), cuantificación directa del analito en el sorbente sólido,disminuyendo así el número de reactivos usados con lo cual se minimiza el manipuleo de la muestra[3]. Las muestras obtenidas de pelo humano fueron digeridas adecuadamente y la solución obtenidase utilizó para la extracción de As(V) [4]. Como soporte sólido se prepararon nanotubosmodificados con Aliquat 336, la preconcentración fue realizada en ?modo batch? y lasdeterminaciones se efectuaron por XRF. Respecto de la máxima capacidad de retención del sistemaen estudio, pudo observarse que la linealidad se mantiene hasta valores de 0,75 mg/Kg, por encimade este valor la curva deja de ser lineal. La máxima capacidad de retención fue de 150 mg of As(V)por gramo de material adsorbente El factor de preconcentración obtenido fue del orden de 104 veces,el cual es un valor satisfactorio para el análisis de trazas por FRX.