Extracción y determinación de Ocratoxina A en cerveza mediante QuEChERS y microextracción líquido-líquido dispersiva asociada a UPLC-MS/MS

LEONARDO REPIZO MARIÑO ; MARIA GUIÑEZ; JULIO RABA; SOLEDAD CERUTTI

Congreso; VIII Congreso Argentino de Química Analítica; 2015

Ocratoxina A (OTA) es un metabolito secundario tóxico proveniente de los hongos Penicillium y Aspergillus, que pueden aparecer en distintos cereales y en derivados como la cerveza [1]. Según la Agencia Internacional para la Investigación del Cáncer, OTA representa un alto riesgo para la salud [2]. Además, su alta estabilidad frente a condiciones de acidez y elevadas temperaturas, dificulta su completa remoción en alimentos. Conjuntamente, la cerveza es la tercera bebida de mayor consumo mundial, convirtiéndose en una fuente potencial de ingesta de OTA [3]. Si bien no existe un límite máximo permitido a nivel internacional, algunos países han establecido un valor de 0,2 μg L-1 de OTA en cerveza [4].Por esta razón, se desarrolló una metodología empleando cromatografía líquida de alta resolución (UPLC) en fase reversa acoplada a una fuente de ionización por electrospray con detección por espectrometría de masas en tándem (MS/MS) para el análisis de OTA en cerveza. Además, el tratamiento de la muestra consistió en someter una alícuota de cerveza a una etapa de extracción (salting-out), según la metodología Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe (QuEChERS). Posteriormente, se evaluó una etapa de clean-up, empleándose micro-extracción líquido-líquido dispersiva (DLLME), cuyas variables fueron optimizadas durante el desarrollo metodológico.Durante el desarrollo de la metodología se observó que al usar acetonitrilo y un aditivo buffer durante el salting-out, se logró una mejor extracción del analito. Además, se estudiaron distintos sorbentes en la etapa de extracción en fase sólida dispersiva (dSPE) los cuales presentaron baja disminución de los interferentes en la señal. Por esto, se evaluó el uso de DLLME, en donde se trató el sobrenadante con un solvente extractante y agua (separación de fases). Según los resultados preliminares, la metodología propuesta es sensible selectiva y adecuada para el monitoreo de OTA en muestras de cerveza