Determinación y especiación de arsénico inorgánico y orgánico en muestras de aguas subterráneas de la comunidad autónoma de Castilla y León, por HPLC-ICP-MS. Un mejoramiento de la calidad de la señal analítica (?smoothing y filtering?)

LUIS A. ESCUDERO; DIEGO . SANTO DOMINGO PORQUERAS; J. A. GASQUEZ; JOSE A. SALONIA; AFAELR. PARDO ALMUDI.

Mendoza

Congreso; VII Congreso Argentino de Química Analítica; 2013

La concentración total de arsénico disuelto en agua depende de la composición geológica y geoquímica de las áreas naturales. Las especies más abundantes en aguas de río y aguas subterráneas son las especies inorgánicas As(III) y As(V). Las especies orgánicas como por ejemplo, monometilarsénico (MMAs) y dimetilarsénico (DMAs) entre otros, se encuentran en niveles deultra-traza y en algunos casos pueden no ser detectadas aún con técnicas de alta sensibilidad [1]. Las bajas concentraciones de las diferentes especies de arsénico en el medioambiente requieren de técnicas de elevada sensibilidad. La mayoría de las metodologías descriptas en la literatura para la especiación de este metaloide emplean la técnica de separación acoplada en línea HPLC-HG con detección por AAS o ICP-OES [2,3]. En este trabajo se muestra un método de especiación y determinación de As por cromatografía líquida de alta presión acoplado a espectrometría de masas con plasma inductivamente acoplado (HPLC-ICP-MS). Al trabajar con técnicas separativas se debe registrar la señal en función del tiempo, situación donde la señal analítica está relacionada con la composición de la muestra, entre otras variables o factores.En la práctica la señal analítica tiene componentes deterministas y estocásticos. Uno de los objetivos de este trabajo es aplicar tratamientos quimiométricos para aislar y eliminar el componente estocástico de la señal analítica y conseguir un mejoramiento de la calidad de ésta. A tales fines se probaron diversos métodos de suavizado (exponencial, polinómico Savitzky-Golay, ?movingwindow?) y métodos de filtrado (?low-pass?). Por otro lado se estudió el efecto de los límites de integración de la aplicación automática del software y manual, cuando la relación señal-ruido es baja. Las separaciónde especies inorgánicas y orgánicas de As usando HPLC-ICP-MS se realizó con una columna AgilentG 3154A# 101y la fase móvil fue buffer de fosfato 15 mM con elución isocrática. El rango de lineal fue de 1 a 150 µg L-1 para As (III) y As (V) respectivamente.El método presenta LODs de 0,46 y 1.08 µg L-1para As (III) y As(V) respectivamente. Se evaluó la recuperación sobre la matriz obteniéndose resultados satisfactorios.Las interferencias de Cl- debido a la formación del ión ArCl+ fueron investigadas, como así también para los aniones y cationes más comunes en la matriz.El procedimiento fue aplicado a muestras de aguas subterráneas [4] de la comunidad autónoma de Castilla y León, España, suministradas por el Instituto Geológico Minero de España (IGME).