DESARROLLO DE UN SISTEMA FIA PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DQO EMPLEANDO ÁCIDO CROMOTRÓPICO

MARIANA GUTIÉRREZ; MELINA GROSSELLI; PATRICIA GONZÁLEZ; LUIS D.MARTINEZ; CÉSAR ALMEIDA

Mendoza

Congreso; VII Congreso Argentino de Química Analítica; 2013

AAQA

La materia orgánica es uno de los principales parámetros en la evaluación de la calidad de agua y se evalúa mediante la demanda química de oxígeno (DQO). En el método clásico, la determinación de DQO consiste en oxidar las sustancias oxidables presentes en la muestra mediante reflujo (2 h) en solución de H2SO4 con un exceso conocido de K2Cr2O7 en presencia de AgSO4, que actúa como agente catalizador, y HgSO4 para remover la interferencia de haluros [1]. En este trabajo se desarrolla un sistema continuo de análisis con detección espectrométrica utilizando ácido cromotrópico como agente cromógeno; el cual es oxidado por la presencia de Cr (IV) remanente de la oxidación de la materia orgánica. En el sistema de inyección de flujo (ver resumen gráfico) las medidas espectrométricas fueron realizadas por un espectrofotómetro UV-Vis con arreglo de diodos (λ=358 nm). La digestión de la muestra fue llevada a cabo una velocidad de flujo de 7 mL min-1 y una potencia del microondas de 350 W [2]. Las condiciones de operación para la oxidación del ácido cromotrópico fueron optimizadas usando diseño experimental de Doehlert. Las condiciones optimas para una máxima eficiencia (R2 = 0,997) fueron 4 mL min-1 y una potencia de 550 W. Para la calibración se utilizaron seis niveles de concentración de ftalato ácido de potasio (KHP) (10, 25, 50, 100, 250 y 500 mg O2 L-1). La ecuación obtenida fue DQO= (Absorbancia+0,989)/0,0018. El método cubre un amplio rango lineal (8,5 - 500 mg O2 L-1) con un límite de detección de 3,3 mg O2 L-1. Con el objeto de validar éste método se analizaron diferentes compuestos orgánicos (ácido acético, láctico, oxálico y pícrico) por el método estándar y el propuesto, y se los comparó con su valor teórico. Los valores de recuperación (calculados como 100* valor encontrado/valor teórico) fueron en todos los casos (97,6 - 98,8 %). Estos fueron contrastados mediante el test de Student. No se observaron diferencias significativas entre el valor experimental y el teórico para un nivel de confianza del 95%. El sistema FIA posee un alto rendimiento (29 h-1) con un costo por análisis más bajo que los producidos por el método estándar. Los resultados de este nuevo método muestran claramente versatilidad, y puede ser aplicado a la determinación de materia orgánica en muestras de agua reales convirtiéndose en una herramienta prometedora para los controles de calidad de agua. Referencias [1] Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21st ed., Centennial Ed, APHA-AWWA-WEF, Washington DC, 2005. [2] César Almeida, Marianela Savio, Patricia González, Luis D. Martinez, Raúl A. Gil. Microchemical Journal, Vol 106, (2013)351