Determinación de plomo en material particulado del con una matriz densa de silicio por SR-ETAAS

MARIANELA SAVIO; PABLO H. PACHECO; LUIS D. MARTINEZ; PATRICIA SMICHOWSKI; RA¨²L GIL

Congreso; 6 Congreso Argentino de Química Analítica; 2011

Un estudio se llevó a cabo para monitorear los niveles de Pb en material particulado del aire colectado en filtros de fibra de vidrio libre de cenizas en zonas urbanas e industriales de Argentina por espectrometría de absorción atómica con atomización electroté¦rmica, con el método de corrección de fondo por autoinversión. Para estas muestras con una matriz densa de silicio, se propuso un tratamiento ácido simple con agua regia y HF con el objetivo de minimizar la contaminación y reducir los pasos de tratamiento de la muestra. Se empleó agitación ultrasónica para la homogeneización de la muestra. Para sobrellevar el problema de las altas cantidades de silicio se estudiaron y optimizaron cuidadosamente las principales variables analíticas incluidas las condiciones de pre-tratamiento ácido, el programa de la temperatura del horno de grafito y las condiciones espectroscópicas. Se compararon los métodos de corrección de fondo con fuente continua y el m¨¦todo de autoinversión con el fin de evitar interferencias no específicas y espectrales debido a la matriz. Después de la optimización, se emplearon soluciones sintéticas de Pb para la calibración. La calibración fue lineal en el rango de 1-40 mg L-1 (coeficiente de correlación de 0.9995) utilizando la línea analítica de 283,3nm. Usando las condiciones optimizadas se lograron límites de detección (3¦Ò) de 0,6 mg L-1. Se evaluó la repetitibilidad entre las inyecciones (% Sr) y fue mejor que 4,2%. La precisión (% RSD) para la determinación de Pb en una sola muestra se estimó mediante el análisis de tres tiras del mismo filtro. En todos los casos la RSD fue mejor que 6,9%. Para comprobar la exactitud, un alícuota de un Material de Referencia Estándar (NIST 2709, San Joaquin soil) se sometió al mismo tratamiento que las muestras y se incluyó en el proceso de analítico total. Esta metodología fue aplicada con éxito a la determinación de Pb en muestras de material particulado del aire colectado en la ciudad de Buenos Aires.