determinación de selenio (IV) y (VI) en aguas naturales mediante ICP-OES usando un novedoso sistema de preconcentración en fase solida

ESCUDERO, L. A; R.A.OLSINA; J.A. SALONIA; J. A. GASQUEZ

Santa fé

Congreso; VI Congreso Argentino de Química Analítica; 2011

AAQA

El Selenio es un elemento esencial en la nutrición humana y además presenta características antioxidantes y anticancerígenas[1]. Para la determinación/especiación de selenio al nivel de traza se han empleado diferentes métodos, generalmente incluyendo extracciones en fase sólida con generación de hidruros. A tal fin se han utilizado diferentes detectores como IPC-OES o ICP-MS, AAS o AFS, acoplando una etapa previa de preconcentración del analito, para su posterior determinación. En este trabajo se optimizó una metodología “on line” para la determinación de selenio en muestras de aguas, que combina la preconcentración del analito en fase sólida mediante una columna rellena con pequeñas partículas de policloruro de vinilo (PVC) sin el uso de agentes complejantes, y con la coprecipitación del analito con hidróxido de lantano La(OH)3. Posteriormente este precipitado fue disuelto con un volumen apropiado de eluyente e inyectado en línea al sistema de generación de hidruros acoplado a ICP-OES. Todos los parámetros que afectan a la “performance” analítica de este sistema fueron estudiados y optimizados. Se lograron los siguientes valores de parámetros de eficiencia analítica del sistema: precisión en condiciones de repetibilidad: 2,83% (RSD), con un límite de detección (LD) de 0,05 g L-1. El factor de enriquecimiento fue de 25 veces para un tiempo de preconcentración de 3 minutos (15 mL) y una frecuencia de muestreo de 16 muestras/h. Para su validación, la metodología propuesta fue aplicada exitosamente a la determinación de selenio en un material de referencia certificado VKI QC Metal LL1 DHI (Water & Environment) Denmark. Se realizó además un estudio de recuperación empleando muestras de agua.