IFEG   20353
INSTITUTO DE FISICA ENRIQUE GAVIOLA
Unidad Ejecutora - UE
congresos y reuniones científicas
Título:
Formación de nanotubos de carbono por aleado mecánico y posterior tratamiento térmico
Autor/es:
S. SMREKAR; P. G. BERCOFF
Lugar:
Mar del Plata
Reunión:
Encuentro; 4 to Encuentro de Jóvenes Investigadores en Ciencia de Materiales (4to JIM).; 2012
Resumen:
INTRODUCCIÓN
El método de molienda y subsecuentes tratamientos
térmicos ha sido adoptado por algunos investigadores para sintetizar nanotubos
de distintos materiales. Esto posiciona a la molienda de alta energía como una
herramienta importante en la síntesis de nanomateriales. En particular, los
nanotubos de C (NTC) son variaciones alotrópicas del carbono en forma
cilíndrica, que pueden ser pensados como capas de grafeno ?enrolladas?. Por lo
tanto, si fuera posible forzar una o varias capas de grafeno a enrollarse,
incorporando micro-tensiones en la estructura,
podría conseguirse la formación de un tubo sin recurrir a otros métodos
más caros, como por ejemplo descarga de arco, ablación láser o CVD. El objetivo de este trabajo
es estudiar la posibilidad de sintetizar NTC por molienda de alta energía y, de
ser necesario, un tratamiento térmico posterior.
MATERIALES Y MÉTODOS
Una muestra de
grafito cristalino comercial en polvo, de estructura hexagonal, se colocó en un
molino planetario Fritsch Pulverissette 7, en cazoletas de acero templado, con
bolas de carburo de tungsteno. La relación inicial de masas bolas/polvo fue de
35 y la velocidad máxima de rotación del molino fue de 700 rpm. Se realizó una
molienda de 40 horas en atmósfera de argón y luego se realizó un tratamiento
térmico en argón por 3 horas, a 1400 oC (TT). La evolución
estructural fue seguida por difracción de rayos x (DRX) en un difractómetro
Philips, y por microscopía electrónica de barrido (SEM) en un microscopio Zeiss
FE-SEM Sigma.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Se observa que,
a pesar de haber partido de una muestra pura, la molienda introduce impurezas.
Resultados de microanálisis indican la presencia de hierro y silicio ya a las 5
horas de molienda. Estos elementos probablemente provengan de las paredes de
las cazoletas. La contaminación en este caso podría estar favorecida por el
hecho de realizar la molienda con bolas mucho más duras que los contenedores.
Tanto el Fe como el Si introducidos en el polvo inicial lo hacen en forma de
óxidos (hematita y SiO2, respectivamente).
Luego 5 horas de molienda, el polvo obtenido está conformado por
conglomerados de partículas nanométricas (tamaño de cristalito ~20 nm) que no
modifican apreciablemente su tamaño luego de sucesivos tiempos de molienda. La
fase hexagonal del grafito original (ICSD
#041-1487) se transforma en ortorrómbica (ICSD #01-074-2330) de muy baja
cristalinidad, y una fracción se amorfiza. Las mencionadas Fe2O3
y SiO2, son también de baja cristalinidad y tamaño. Molienda
progresiva hasta 40 horas no modifica las fases presentes, aunque deteriora la
cristalinidad.
Luego del TT,
los picos de difracción de las fases secundarias se afinan pero no se modifican,
mientras que el carbono retoma su estructura hexagonal. El tamaño medio de
cristal aumenta a 60 nm. En el espectro de DRX se observan picos de otras fases
aún no identificadas. La Fig. 1 muestra una foto de la muestra tratada
térmicamente, donde se observan claramente los tubos obtenidos. Pueden
identificarse NTC de longitudes de hasta 2 mm y diámetros que
van desde unos 20 a unos 100 nm. Están en curso estudios sobre la estructura de
los distintos tipos de nanotubos obtenidos. Se espera encontrar tubos de
paredes múltiples. Se especula que las impurezas actúan favoreciendo la
nucleación de los tubos.