Determinación de tres metabolitos de la aspirina en orina humana por espectrofluorometría sincrónica derivada.

PATRICIA C. DAMIANI; MARÍA ÉLIDA RIBONE; GABRIELA A. IBAÑEZ; ALEJANDRO C. OLIVIERI

Córdoba

Congreso; XX Congreso Argentino de Química; 1994

Asociación Química Argentina

En el presente trabajo se propone un método analítico que permite determinar directa y simultáneamente tres metabolitos de la aspirina (ácido salicílico, salicilúrico y gentísico). Involucra el ajuste del pH a 9 con un buffer de borato sobre ]as muestras sin tratamiento  previo  (a  este  pH los  tres  metabolitos son fluorescentes),  y  la  medición  del  espectro de  florescencia sincrónica con un Dλ = 100 nm. El cálculo de la primera y .segunda derivada de dicho espectro, combinado con la técnica de cruzamiento de cero, permite obtener una curva de  calibración para cada metabolito, cuyo rango de linealidad es de 0.01  ppm a 0.1 ppm. Las concentraciones de los metabolitos en muestras incógnitas se pueden obtener: 1) resolviendo un sistema simultaneo de tres ecuaciones lineales, aplicando la técnica de cruzamiento de cero; y 2) transfiriendo los datos de la segunda derivada del espectro sincrónico (λem entre 325 y 375 nm) de la muestra y de los tres testigos a una rnicrocomputadora y realizando un ajuste por mínimos cuadrados. En la  zona de longitudes de onda elegida la fluorescencia de los componentes naturales de la orina decae notablemente, lo que permite aplicar el método sin pre-tratar la muestra. Se analizaron mezclas ternarias conteniendo cantidades variables (en el rango 0.02 a 0.1 ppm) de los tres metabolitos mediante ambos métodos. Los  porcentajes  de  recuperación obtenidos variaron entre el 90 y 100 %. Las desviaciones estándar relativas obtenidas para ambos métodos oscilaron alrededor del 2 % .