SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL Y ELÉCTRICA DE PELÍCULAS DELGADAS DE Y2O3 – ZrO2

E. GARCÍA; S.A. BAROLIN; O.A. DE SANCTIS

Salta, Argentina

Congreso; XVI Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2009

Asociacion Argentina de Investigación Fisicoquímica

<!-- @page { margin: 2cm } P { margin-bottom: 0.21cm } --> El óxido de Circonio (ZrO2) dopado con óxidos de aliovalentes de menor valencia, tales como Y2O3, CaO, etc. genera vacancias de Oxígeno en la estructura, que no sólo estabilizan las fases de alta temperatura a temperatura ambiente, sino que lo convierten en un excelente conductor iónico. Esta propiedad es la que ha hecho que el ZrO2 dopado sea ampliamente utilizado en celdas de combustible, sensores de gases y bombas de oxígeno con muy buenos resultados. Por otro lado, impulsados por aspectos de ahorro energético, económicos, de capacidad - espacio y ecológicos, todos los procesos de fabricación son impelidos a miniaturizar  los dispositivos. Esto ha llevado a remplazar los componentes de los mismos por componentes integrados basados en las tecnologías “layer on layer”, en las que el antiguo componente (con volumen en dimensiones macroscópicas) es suplantado por una película, (con espesores del orden de un micrómetro), del dispositivo “layer on layer”. El objetivo del trabajo es la síntesis y caracterización estructural y eléctrica de películas delgadas de x% mol Y2O3 – ZrO2 con x en la proximidad de 0.08, valor en el cual los cerámicos de ZrO2 dopados con óxidos de cationes trivalentes tienen las mejores propiedades de conducción iónica. Las películas se prepararon mediante la técnica de spinning, a partir de soluciones de organometálicos en una ruta sol gel modificada (modificador Acetoin: 3-hydroxy-2-butanone) Las composiciones estudiadas fueron: Zr1-2xY2xO2-x con X = 0.08; 0.09; 0,10. El quemado de los residuos orgánicos se llevó a cabo a 500ºC en atmósfera normal. Los sustratos utilizados fueron alúmina y Pt/TiO2/SiO2/Si. Mediante un procedimiento de multicapas se alcanzaron espesores de películas de 400 nm. El estudio de la evolución térmica de la estructura cristalina se realizó ex-situ sobre muestras tratadas a temperaturas entre  500ºC y 1200 ºC durante 30 minutos, mediante la técnica GI-XRD, con un equipo Philips X Pert Pro. Además se estudió la evolución térmica del material mediante análisis térmico diferencial (DTA) de los polvos equivalentes utilizando DTA - 50 Shimadzu. La morfología y el tamaño de grano se estudiaron mediante microscopía de fuerza atómica (AFM) en un Nanotec Electrónica, a temperatura ambiente. El tamaño de grano se calculó por análisis estadístico sobre imágenes de AFM y también a través de la fórmula de Scherrer sobre los espectros de XRD. En las tres concentraciones se observó una estructura cristalina cúbica en todo el rango de temperaturas analizado (500ºC – 1200ºC). A 800 ºC las técnicas de caracterización utilizadas (AFM, GI-XRD y DTA), muestran una buena cristalización y un tamaño de grano del orden de los 30 nm por lo que se considera el material completamente formado. A dicha temperatura fueron tratadas las películas Zr1-2xY2xO2-x depositadas sobre substratos de  Pt/TiO2/SiO2/Si. Se construyeron capacitores metal-aislante-metal mediante el depósito de electrodos de 0.6 mm de diámetro de Pt, por sputtering. La muerte súbita de los capacitores (capacitores en corto) fue inferior al 10 %. Mediante un analizador de impedancia HP 4192A se realizaron medidas de constante dieléctrica y pérdida dieléctrica entre 10 Hz y 1 MHz en un rango de temperatura entre temperatura ambiente y 350 ºC (diagrama de Nyquist).