CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL DE POLVOS DE Cu-24%at.Al, OBTENIDOS MEDIANTE MOLIENDA REACTIVA, ANTES Y DESPUÉS DE UN TT

M.F. GIORDANA; N.N. SANCHEZ PASCAL; E. ZELAYA; M.R. ESQUIVEL

San Carlos de Bariloche

Congreso; 4to Congreso Argentino de Microscopía SAMIC 2016; 2016

Asociación Argentina de Microscopia - SAMIC

A partir del trabajo precursor de Benjamin [1], se ha estudiado el proceso de molienda reactiva (MR) como una ruta de síntesis y producción de materiales en sistemas de no equilibrio. Este método puede llevar a la obtención de fases de equilibrio como así también de fases no estables. En la mayoría de los trabajos encontrados en la literatura se reporta la formación de uno o más compuesto en forma nanocristalina. Como objetivo general de este trabajo se propone el estudio de la microestructura de una aleación de Cu-24%at.Al obtenida mediante MR, antes y después de ser sometida a un tratamiento térmico (TT). Para ello se procesaron, mediante dos molinos, polvos de Cu y Al puros, en una proporción igual a 24%at.Al. Los molinos utilizados fueron: i. molino de media energía (M24), Fritsch pulverissette 6, ti = 50 h y ii. molino de baja energía (B24), Uniball Mill II-Australian Instruments, ti = 100 h. El TT posterior a la molienda constó de un recocido a 850 °C por 48 h y posterior templado en agua. Las muestras B24 y M24 sometidas al TT son denominadas RM24 y RB24, respectivamente. Los polvos obtenidos fueron estudiados mediante rayos x (RX), con un difractómetro PANalytical Empyrean, con monocromador de grafito, y mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM) con los microscopios FEI CM200 y FEI TECNAI F20 G2 con cañón de emisión de campo. A partir del diagrama de fases para Cu-24%at.Al se esperaría obtener, a temperatura ambiente, la fase 2 (tetragonal), o a temperaturas un poco más elevadas pero menores a los 350 °C, la coexistencia de las fases 2 y 2 (cúbica). Por otro lado, en 24%atAl, se observa el máximo de estabilidad de la fase metaestable  (BCC). Fase que puede transformarse sin difusión en las fases martensíticas 1ʹ (monoclínica) o ʹ (hexagonal). El análisis de los difractogramas de RX de las muestras B24 (Fig. 1a) y M24 [2] mostró que los polvos están compuestos por las fases  y 2 en diferentes proporciones. Resultado similar al encontrado mediante TEM. Sin embargo, luego del TT las fases detectadas para ambas muestras no son coincidentes. Para el caso de la muestra RB24, RX detectó la presencia de las fases 2 y ´1, Fig. 1a, mientras que para RM24 el difractograma se indexó considerando la presencia de las fases 2 y ´, Fig. 2a. El TEM aportó, además, información sobre las fases minoritarias existentes, las cuales son 2, ´, y una fase martensítica del tipo 3R para RB24, y las fases 2 y 3R para RM24. Esto parece indicar que la martensita obtenida en forma mayoritaria es dependiente de la efectividad de la molienda. Comparando las imágenes de campo oscuro correspondientes a granos martensíticos en RB24 y RM24, Fig. 1d y Fig. 2b respectivamente, se puede observar la naturaleza disímil de ambas martensitas. Por otro lado, se estudió rango de tamaño de grano de cada muestra. Estos resultados se presentan en las tablas de las Figs. 1b y 2c. Las muestras sin TT están constituidas por partículas con granos que no superan los 32 nm, y una vez realizado el TT lo que se obtuvo fue un crecimiento notable en el tamaño promedio de grano. Si bien el tamaño de grano se agrupó en un solo rango, cabe destacar que el mismo se puede dividir en dos distribuciones diferentes. En la Fig. 1c se muestra una imagen de campo claro de RB24 donde se distinguen estas dos distribuciones. Donde la de mayores tamaños de grano es del orden de los cientos de nanómetros (Fig. 1d), mientras que, el rango de los granos más pequeños no superan las decenas de nanómetros (Fig 1e). Se concluye entonces mediante técnicas complementarias (RX y TEM) que luego del TT la martensita inducida depende de la efectividad del molino empleado.