ESTUDIO DE LA CINÉTICA DE CRECIMIENTO DE FILMES FINOS DE COMPUESTO POR SPUTTER MAGNETRÓN REACTIVO: DESARROLLO DE UN REACTOR PARA ESTUDIOS DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X IN SITU EN EL SINCROTRÓN DEL LNLS

BURGI J.; NEWENSCHWANDER R.; KELLERMAN G.; MOLLEJ J. G.; CRAIEVICH A.; FEUGEAS J.

Santa Fe

Congreso; VIII Reunión Anual de la Asociación Argentina de Cristalografía; 2012

Asociación Argentina de Cristalografía

El sputtering magnetrón reactivo (SMR) es una técnica ampliamente utilizada para hacer crecer películas delgadas (decenas de nanómetros hasta varios micrómetros) de compuestos y se aplica tanto en laboratorios de investigación como en procesos industriales. El proceso consiste en la proyección de átomos (Al, Ti, etc.) eyectados de un blanco inserto en el magnetrón hacia la superficie de un substrato. Estos átomos se propagan en una atmósfera de mezcla de gases reactivos (N, O, etc.) a baja presión. En este proceso se pueden desarrollar compuestos de AlN, TiN, etc., que generarán en última instancia una película que crecerá sobre la superficie del sustrato colocado a cierta distancia del magnetrón. La naturaleza de dicho compuesto (estequiometria del compuesto depositado, estructura (mono-cristalina, poli-cristalina, amorfa), densidad, etc.), dependerá, además del tipo de blanco y de la naturaleza del gas reactivo, de los demás parámetros del proceso. Normalmente, los análisis se realizan sobre las películas cuando se retiran del reactor de deposición y se aplican para ello diferentes técnicas que aportan información sobre la composición y la estructura cristalina, siendo la difracción de rayos X la técnica más utilizada por su alta fiabilidad. No obstante, un problema importante es la determinación de la evolución de la película durante su crecimiento. En este trabajo presentamos el diseño y construcción de una cámara para SMR a instalar en el goniómetro Huber de la línea XRD2 del Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS) de Campinas, que permite el estudio in situ de la cinética de crecimiento de las películas delgadas. Se presentan además los primeros resultados sobre el crecimiento de películas de AlN a partir de una secuencia de difractogramas, tomados en forma rasante (α=2o) y en modo α/2θ con α=18o. Los resultados muestran el desarrollo un film poli-cristalino de estructura hcp desde el mismo inicio (3 minutos de proceso). La secuencia de difractogramas α/2θ tomados cada 3 minutos de proceso concentrados en los picos de Bragg 2θ=33,3o y 2θ=36,3o (correspondientes a los planos (10-10) y (0002) respectivamente) mostraron una igual velocidad de crecimiento hasta los primeros 36 minutos. El proceso se desarrolló con una relación de concentración N2/Ar de 1:3 y una presión total de 620 Pa. A partir de ese instante, se cambiaron las condiciones indicadas a una relación de concentraciones de 14:11 y una presión total de 820 Pa, obteniéndose un cambio radical en la cinética, observándose que mientras el pico correspondiente al plano (10-10) continuó creciendo de igual forma, el correspondiente a (0002) se detuvo drásticamente. Finalmente, estos resultados permitieron establecer la viabilidad de esta técnica de estudio in situ de procesos de crecimiento de filmes. En esta presentación se muestra el diseño de la cámara, su inserción en el goniómetro Huber en la línea XRD2 del LNLS, el funcionamiento de todo el sistema y los primeros resultados correspondientes a la cinética de crecimiento de filmes de AlN.