IFIR   05409
INSTITUTO DE FISICA DE ROSARIO
Unidad Ejecutora - UE
congresos y reuniones científicas
Título:
CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES ORGÁNICOS UTILIZANDO LAS TÉCNICAS DE ANÁLISIS TÉRMICO Y DIFRACCIÓN DE RAYOS-X
Autor/es:
ANA T. PIOTTO; MARTINA C. AVALOS; ROLANDO A. SPANEVELLO
Lugar:
Rosario
Reunión:
Congreso; 11° Binational Congress on Metallurgy and Materials SAM/CONAMET 2011; 2011
Institución organizadora:
Asociación Argentina de Materiales (SAM)
Resumen:
CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES ORGÁNICOS UTILIZANDO LASTÉCNICAS DE ANÁLISIS TÉRMICO Y DIFRACCIÓN DE RAYOS-XAna T. Piotto(1a), Martina C. Avalos(1b), Rolando A. Spanevello(2). (1) Instituto de Física Rosario-CONICET ? Facultad de Agrimensura e Ingeniería. Universidad Nacional de Rosario. Rosario, Argentina. (2) Instituto de Química Rosario-CONICET ? Facultad de Cs. Bioquímicas y Farmacéuticas. Universidad Nacional de Rosario. Rosario, Argentina. (a) piotto@ifir-conicet.gov.ar, (b) avalos@ifir-conicet.gov.arPalabras Claves: Materiales orgánicos, conjugación p?extendida, Análisis Térmico, Difracción de Rayos-XIntroducción. Dentro del campo de la ciencia de los materiales, el estudio de las propiedades de materiales constituidos por sistemas macromoleculares aromáticos con conjugación p-extendida, es un área de gran interés, suscita gran interés debido a las propiedades de electro-conductividad, ópticas y magnéticas que presentan este tipo de compuestos. Un ejemplo son los compuestos derivados de fluoreno (1) obtenidos mediante síntesis química.[1]. Esta clase de materiales son importantes en procesos de fotosíntesis artificial, fotocatálisis, células fotovoltaicas, informática molecular y optoelectrónica.[2] Con el fin de explorar sus propiedades, en este trabajo se abordan las técnicas de Análisis Termogravimétrico (ATG), Análisis Térmico Diferencial (ATD), Calorimetría Diferencialde Barrido (CDB) y Difracción de Rayos-X en Polvo (DRX-P).Objetivos. Analizar la respuesta de los diferentes compuestos con respecto al incremento detemperatura y la conservación de sus identidades químicas en relación a sus respectivas estructuras cristalinas. Resultados. Los gráficos 1 y 2 muestran los perfiles obtenidos al aplicar las técnicas de ATG y ATD al compuesto 1. Del análisis del Gráfico 1, se observa la variación gradual de los porcentajes de masa de 1, respecto de un aumento programado de temperaturas. Un análisis posterior utilizando la ATD muestra la presencia de 2 picos (Fig.2). En todos los compuestos ensayados el primero de ellos tiene carácter endotérmico y se corresponde con el intervalo de temperaturas donde ocurre el proceso de fusión de los mismos (Gráfico 2). En la mayoría de los compuestos medidos, el segundo pico resultó de carácter endotérmico vinculado al proceso de evaporación de los mismos. En otros compuestos, como el caso de 1, estos segundos picos tienen un carácter exotérmico, que en principio no pudo ser correlacionado con ningún proceso evidente como una fusión o evaporación. (Gráfico 2). La naturaleza exotérmica de estos segundos picos segundos picos obtenidos fue confirmada mediante mediciones empleando la técnica CDB (Gráfico 3).Dado que los cambios en la naturaleza cristalina de un compuesto puede dar lugar a picos exotérmicos, se realizaron experimentos de DRX con platina de calentamiento, a diferentes temperaturas con aquellos compuestos que presentaban segundos picos exotérmicos. Se observó que a 25 °C los compuestos presentaban cristalinidad y al aumentar la temperatura a 150 °C y 400 °C parecen transformarse en amorfos. (Gráfico 4)Conclusiones. A partir del análisis de la información obtenida de los experimentos de DRX, se propone que la naturaleza exotérmica de los segundos picos observados en los gráficos de ATD, proviene de un reordenamiento molecular, que originaría la presencia de especies poliméricas [[1]], [[2]] registradas dentro de un intervalo de temperaturas elevadas.Las técnicas de Análisis Térmico y de Difracción de Rayos-X  pueden aplicarse para caracterizar las propiedades de materiales constituidos por sistemas macromoleculares aromáticos con conjugación p-extendida. Referencias. [1]. Piotto, A.T., Avalos M.C., Spanevello, R.A. Trabajo presentado en el XXVIII Congreso Argentino de Química. Universidad Nacional de Lanús. Lanús, Buenos Aires, Argentina, 2010.[2]. Nielsen, N.B., Diederich, F. The Art of Acetylenic Scaffolding: Rings, Rods, and Switches. The Chemical Record 2002, 2, 189-198.[3]Trost, B. M., Fleming, I. Comprehensive Organic Synthesis. Vol. 2, Cap. 2.4, pág. 535.  Pergamon Press, 1991. [4]