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Las espectroscopias infrarroja (IR) y Raman son técnicas de caracterización que permiten obtener información complementaria acerca de la estructura a nivel molecular de los materiales catalíticos. En este trabajo se presentará la primera investigación sistemática acerca de la influencia del medio de síntesis (acuoso y/u orgánico) y la temperatura sobre la estructura molecular del heteropoliácido de Wells-Dawson H6P2W18O62.24H2O (HPA) soportado sobre TiO2. El estudio se realizó por espectroscopia IR y Raman en condiciones in situ en flujo de gas inerte (He). El rango de temperaturas estudiado fue desde temperatura ambiente hasta 450°C y 500 °C respectivamente. El material se soportó en monocapa teórica por el método de humedad incipiente en agua y en etanol. En concordancia con estudios previos de la literatura, los resultados de la presente investigación permitieron afirmar que la pérdida del agua de cristalización del HPA no afecta la estructura primaria del heteropolianión. Por otro lado, el material soportado no presenta degradación independientemente del medio de síntesis utilizado en la impregnación. Adicionalmente, pudo establecerse la presencia de cristales del HPA con lo cual queda en evidencia que el contenido teórico de monocapa es superior al contenido de monocapa real.