SÍNTESIS SENCILLA DE UN CARBÓN MAGNÉTICO PARA REMOVER ARSÉNICO DE AGUAS

MONTES, MARÍA LUCIANA; BURSZTYN FUENTES, AMALIA LARA; MERCADER, ROBERTO CARLOS; LONG, LEONEL A.; ARNAL, PABLO MAXIMILIANO

CABA

Congreso; XXXII Congreso Argentino de Química; 2019

Asociación de Química Argentina

SÍNTESIS SENCILLA DE UN CARBÓN MAGNÉTICO PARA REMOVER ARSÉNICO DE AGUAS Amalia Lara Bursztyn Fuentes1, Leonel Andrés Long1, Luciana Montes2, Roberto Carlos Mercader2, Pablo Maximiliano Arnal11Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica (CETMIC). Camino Centenario y 506, Manuel B. Gonnet, La Plata, Provincia de Bs. As., Argentina (C.P: B1897ZCA). bursztyn@cetmic.unlp.edu.ar2Instituto de Física La Plata, Facultad de Ciencias Exactas, Universidad Nacional de La Plata. 1. Introducción:Los carbones magnéticos han sido propuestos como materiales con potencial para remover contaminantes de aguas en general [1], entre ellos, arsénico específicamente [2,3]. Esto se debe a que, por un lado, las partículas de óxidos de hierro han demostrado alta efectividad en la remoción de este contaminante de agua [4] y su incorporación en una material soporte poroso evita problemas de aglomeración de partículas y pérdida de superficie específica [5]. Por otro lado, la propiedad magnética que dichas partículas le proveen al carbón, facilita su separación de la fase líquida luego del tratamiento del agua.El objetivo de este trabajo es sintetizar, de manera sencilla, un carbón magnético que permita reducir la concentración de arsénico por debajo del límite establecido (10 ppb) y que pueda ser fácilmente removido del medio acuoso. 2. Materiales y métodos:2.1 Síntesis del materialEl carbón magnético se sintetizó, a partir de carbón Kon-Tiki según el procedimiento: 1. Tratamiento ácido ? Colocar 8 gramos de carbón vegetal (250-595 μm) en contacto con 160 ml de ácido nítrico HNO3 concentrado (65% p/p) durante 3 horas a 80ºC. ? Filtrar el carbón con embudo y papel de filtro resistente al lavado ácido. Agregar agua destilada hasta que el lixiviado sea incoloro. ? Secar el sólido a 110ºC durante 24 horas. 2. Impregnación con hierro ? Colocar el carbón vegetal tratado y seco en contacto con 300 ml de una solución conteniendo 60 gramos de Fe(NO3)3 durante 20 minutos a temperatura ambiente (20ºC) con agitación magnética. ? Filtrar el carbón con embudo y papel de filtro convencional. ? Secar el sólido a 60ºC durante 24 horas. 3. Tratamiento térmico ? Tratar térmicamente a 750ºC (rampa = 10°C min-1; meseta = 3 horas) utilizando un dispositivo casero que constó de un crisol de porcelana con tapa dentro de un recipiente de cerámica tapado con una placa refractaria, relleno de carbón de sacrificio. Se realizaron tres síntesis independientes de carbón magnético (denominado material A) y un control sin el paso de impregnación con hierro (denominado material B).2.2 Caracterización de los materialesPara construir una imagen de la textura del sólido, se complementaron las técnicas de porosimetría de mercurio e isotermas de sorción de N2. En cuanto a la composición, se complementaron las técnicas de análisis elemental y espectrometría de dispersión de energía de rayos X (EDX) tanto con un microscopio electrónico de barrido (MEB) como con uno de transmisión (TEM). Se realizó además difracción de rayos X (DRX). Para determinar el grado de oxidación química y el entorno de los elementos químicos así como estudiar la magnetización del producto obtenido, se utilizó la espectroscopía Mössbauer.Se realizó un ensayo sencillo de remoción de arsénico en sistema estanco para evaluar si el material mejoró con respecto al precursor. Se trabajó con una solución de As(V) de 100 ppb (obtenida por dilución de un patrón Merck de grado analítico), a 24 horas de contacto, bajo una relación sólido/líquido 5 g/L y a temperatura ambiente (25 ºC). En el sobrenadante se cuantificó As(V) utilizando un espectrómetro de emisión atómica de plasma por microondas.3. Resultados:A escala nanométrica, se observa que el hierro está presente junto con el oxígeno formando nanopartículas de óxidos de hierro en el carbón (Figura 1). El mapeo con MEB-EDX confirma que están distribuidas homogéneamente en el material. Figura 1. Imágenes por STEM y TEM-EDX del carbón magnético. Escalas: 1µm (arriba) and 20 nm (abajo). El carbón magnético pierde los reflejos asociados a CaCO3 cristalino e incorpora Fe3O4 cristalino (Figura 2).Figura 2. DRX del carbón Kon-Tiki (línea negra), el carbón magnético (línea azul) y el control sin hierro (línea verde). Mientras que el carbón Kon-Tiki presenta calcita, el carbón magnético presenta reflejos asociados a óxidos de hierro (códigos: 01-072-0469, 01-075-0033, 00-039-1346).El material es microporoso y muestra una histéresis característica de la presencia de mesoporos. El volumen de micro y mesoporos aumenta con respecto al precursor (Figura 3).Figura 3. Isotermas de sorción de N2 del carbón Kon-Tiki (negro), el carbón magnético (azul) y el control sin agregado de hierro (verde). MossbauerLa remoción de As(V) mejoró con respecto al carbón Kon-Tiki. Bajo las condiciones estudiadas, CV removió 6,9 ± 0,5% y el carbón magnético 68 ± 1%. Además, el material fue separado de manera exitosa de la fase acuosa con un imán de neodimio. 4. Conclusión:La síntesis presentada permite magnetizar el carbón Kon-Tiki sin introducir elementos tóxicos y promoviendo la mejora de algunas propiedades estructurales de interés para la remoción de contaminantes, como es la microporosidad. Además, en medios acuosos, el carbón puede ser removido de manera sencilla con un imán de neodimio, facilitando el proceso de filtración.Agradecimientos:A Y-TEC y a Alberto Caneiro por las mediciones de TEM. Referencias:[1]P. Devi, A.K. Saroha, Synthesis of the magnetic biochar composites for use as an adsorbent for the removal of pentachlorophenol from the effluent, Bioresour. Technol. 169 (2014) 525?531. doi:10.1016/j.biortech.2014.07.062.[2]S. Wang, B. Gao, A.R. Zimmerman, Y. Li, L. Ma, W.G. Harris, K.W. Migliaccio, Removal of arsenic by magnetic biochar prepared from pinewood and natural hematite, Bioresour. Technol. 175 (2015) 391?395. doi:10.1016/j.biortech.2014.10.104.[3]Y. Zhou, B. Gao, A.R. Zimmerman, H. Chen, M. Zhang, X. Cao, Biochar-supported zerovalent iron for removal of various contaminants from aqueous solutions, Bioresour. Technol. 152 (2014) 538?542. doi:10.1016/j.biortech.2013.11.021.[4]S. Lata, S.R. Samadder, Removal of arsenic from water using nano adsorbents and challenges: A review, J. Environ. Manage. 166 (2016) 387?406. doi:10.1016/j.jenvman.2015.10.039.[5]M. Zhang, B. Gao, S. Varnoosfaderani, A. Hebard, Y. Yao, M. Inyang, Preparation and characterization of a novel magnetic biochar for arsenic removal, Bioresour. Technol. 130 (2013) 457?462. doi:10.1016/j.biortech.2012.11.132.