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ANALISIS DE INSECTICIDAS Origen de las muestras: Enviadas por la coordinación nacional de vectores. Para uso en control de la Enfermedad de Chagas. Producto: Mercaptotión UBV grado técnico formulado oleoso con no menos del 95% de su peso en pureza. Totalmente desodorizado Numero de lote: 1918 Fecha de vencimiento: 01/09 Principios activos: Malatión > 95% Fecha de recepción: 9/5/06 Fecha de análisis: 10-12/5/06 N° de muestras: 2 Muestra 1: frasco color caramelo de 100 ml. Etiqueta: Malatión Onix 1000 Muestra 2: frasco color caramelo de 100 ml. Etiqueta: Malatión Onix 1000 Objetivo del análisis: Determinación del contenido de isomalatión Determinación del contenido de malatión. Preparación de las muestras Se pesan aprox 0.200 g de muestra y se llevan a 5 ml en Dioctilftalato 0.1% en acetona como Standard interno. Patrón de malatión 98% (EPA), en solución al 0.1% en 0.1% en dioctilftalato 0.1%. Se determina el contenido de isomalatión y malatión por kg de producto final. Análisis de Contenido de malatión Se realiza por Cromatografía Gaseosa Acoplada a Espectrometría de Masas Condiciones de análisis Cromatógrafo: GC-MS Shimadzu QP-5050A Programa de temperatura: 135oC /1 min y 10oC /min hasta 250oC. Columna: VF-5 30 m x 0.25 mm. Inyector: split. Volumen de inyección: 0.2 microlitro Temperatura del inyector: 250 oC Temperatura del detector: 250 oC Presión de columna: 30 kPa Resultados: Muestra Contenido en Malatión (g/kg) Resultado del análisis Declarado 1 960 > 950 2 970 > 950 Análisis del contenido de Impurezas anticolinesterásicas (Principalmente Isomalatión) Se realiza un test colinesterásico para determinar impurezas anticolinesterásicas en formulados de malatión. La medición se realizó en base a una técnica descrita por Reiner y Rádic y aprobada por la OMS (Bulletin of the World Health Organization 64 (3): 397-401 (1986). Enzima utilizada: Acetilcolinesterasa purificada de anguila eléctrica (Sigma, USA). Equipo empleado: Lector de microplaca BIO-RAD modelo 680 XR . Procedimiento: Se utilizaron microplacas de base cuadrada de 96 celdas (Greiner- bio one, Argentina). En cada celda se agregaron 40ml de acetilcolinesterasa 1,33mM y 4ml de impurezas anticolinesterásicas (a distintas concentraciones desde 3x10-6 hasta 3x10-4 M diluidas en acetona), y se dejó incubar durante 10 minutos. Luego se agregaron 40ml de DTNB (1,1 x 10-3 M) y 40ml de Acetiltiocolina (5x10 -3 M). Se realizaron cada 20 segundos diez mediciones a 415nm. Curva de Calibración y determinación de impurezas anticolinesterásicas en las muestras evaluadas Una curva de calibración para determinar impurezas anticolinesterásicas (principalmente isomalatión) fue obtenida a partir de una análisis de regresión entre los datos de inhibición enzimática y la concentración de impurezas (% de inhibición vs concentración de impurezas). El análisis fue realizado con el software Statistica´99. A partir del % de inhibición obtenida con la muestra se obtiene por interpolación la concentración de impurezas anticolinesterásicas. Cada muestra fue analizada por duplicado. Resultados Curva de calibración: Pendiente = 285433 (%inhibición /M ) R2= 0,97 P<0,001 Muestras Contenido de impurezas anticolinesterásicas expresadas como isomalatión (g/kg de formulado) Resultado del análisis Isomalatión según OMS 1 27 <40 2 26 <40 Los resultados obtenidos encuadran en el valor declarado de contenido de principio activo (malatión) y en las especificaciones de contenido máximo en la impureza tóxica isomalatión que estipula la Organización Mundial de la Salud Lic. Pablo GattiFecha. Dra Paola Gonzalez Audino Fecha... Lic Ariel Toloza.Fecha Dr Gastón Mougabure CuetoFecha.. Dra María Picollo..Fecha. Dr.Eduardo Zerba.Fecha Director del CIPEIN

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