Caracterización por TEM, SEM, HT-XRD y DSC de composites óxido-metal obtenidos a partir de una plataforma de diseño polifuncional

A. AVALOS; E. ZELAYA; M.R ESQUIVEL

Buenos Aires

Congreso; CaracterizAR 2020; 2020

IQUIMEFA- UBA

El diseño de la producción de materiales medianteplataformas de fabricación genera distintas bases que pueden serfuncionalizadas a las distintas aplicaciones. Un caso de estudio lo constituyenlos composites óxido-metal basados en óxido de Cerio-Níquel que son usados enaplicaciones energéticas y ambientales. Dados los requerimientos mencionados,la caracterización multi-técnica y multi-escala constituye una herramienta dediseño primordial. Las propiedades a nivel multi-escala son caracterizadas por HT-XRD,(PAN´alytical Empyrean-Anton Paar HTK 1200 N), TEM (FEI TECNAI G20 operado a200 kV), SEM (FEI INSPECT s50 operado a 2-30 KV) y DSC (TA Instruments 2910).   La plataforma de producción consiste en dos etapas, moliendareactiva y tratamiento térmico de los cuales se obtienen polvos y pastillas.Estos productos tienen propiedades estructurales, nanoestructurales,microestructurales y morfológicas distintivas. El producto de la primera etapaes un polvo poroso basado en CeO2-Ni con alto grado de distribucióninducido por el procesamiento por molienda promotor de los cambios de matrizdúctil a frágil. El análisis de las etapas, permitió discriminar latransformación de fase de la aleación precursora, de doble hexagonal (P6/3mmc) a cúbica (Fm3m) inducida por molienda. En loscomposites en forma de pastillas, se observa un alto grado de cristalinidaddependiente del tipo de tratamiento térmico. Como ejemplo, en la Figura 1.a seobserva un patrón de difracción de área selecta (SAD) del componente basado enCeO2. El eje de zona es [1`1 0]. Las flechas blancas señalan dominios no orientados. Enla Figura 1.b se muestra la micrografía de campo claro del mismo óxido. Elcuadrado en punteado blanco se presenta como inserto en el ángulo superiorderecho, donde se ve un detalle de las franjas de Moiré. En la Figura 1.c sepresenta la micrografía de campo oscuro. Nótese la correspondencia de lasfranjas de espesor entre las Figuras 1b y 1c.  La caracterización multi-técnica y multi-escalapermitió discriminar las características individuales de cada componente delcomposite basado en CeO2-Ni, permitiendo asociar éstas a losprocesos propios de la fabricación en cada etapa. A su vez, esto posibilitaadaptar el producto a la aplicación seleccionada. Palabras Clave: TEM, SEM, XRD, DSC  Referencias yagradecimientos: Seagradece a CNEA por el financiamiento de la beca de A. Ávalos (InstitutoSábato-UNSAM) . Se agradece a Universidad Nacional del Comahue (PI-B202) porfinanciamiento parcial.