Metodologia de analisis de esteroides de relevancia ambiental en efluentes cloacales y sus cuerpos de agua receptores por hplc-ms/ms.

VALDES, E.; MARINO, D.J.; SOMOZA, G.M.; RONCO, A.E.; WUNDERLIN, D.; CARRIQUIRIBORDE, P.

Santa Fe, Argentina

Congreso; III Congreso Argentino de la Sociedad de Toxicologia y Química Ambiental (SETAC); 2010

Capitulo Argentino de la Sociedad de Toxicologia y Química Ambiental (SETAC)

Los esteroides son un grupo de sustancias naturales y sintéticas con la capacidad de modular el sistema endocrino. En el ambiente estos compuestos pueden causar la disrupción del normal funcionamiento del sistema endocrino de diversos organismos. El principal aporte a los ecosistemas acuáticos es el vertido de efluentes cloacales ya que estos compuestos son excretados por la orina y no suelen ser completamente eliminados las plantas convencionales de tratamiento de efluentes. En el presente trabajo se desarrolló un método analítico para evaluar las concentraciones de E2, EE2, E1 y DHT en muestras de efluentes cloacales y aguas superficiales utilizando extracción en fase sólida y HPLC-MS/MS. El empleo de una columna Kinetex (Phenomenex) PFP y una fase móvil agua-metanol-acetonitrilo (50:25:25) en condiciones isocráticas de permitió la resolución de los cuatro esteroides en menos de 15 minutos. La mejor respuesta de ionización en la fuente ESI se obtuvo en modo positivo. El análisis de los compuestos se realizó empleando un tándem Q/Q/Q, monitoreando los iones en modo “MRM”. Los iones seleccionados para cada compuesto fueron 255, 279, 253 y 291, y sus tiempos de retención fueron: 7,43, 8,55, 10,10 y 11,1 minutos, respectivamente. Los límites de detección obtenidos fueron 12 ng L-1 para E2 y E1 y 6 ng L-1 para EE2 y DHT. Los valores de recuperación para las muestras de agua superficial estuvieron entre 60 y 70 %. Los esteroides sólo se detectaron en la fase disuelta de las muestras ambientales indicando que la fracción asociada con el material particulado es despreciable. Los valores de concentración hallados para E2, y EE2, en muestras de efluentes cloacales variaron entre ND-165, ND-142 ng L-1, respectivamente. Los niveles de E1 y DHT estuvieron siempre por debajo del límite de detección. Las concentraciones obtenidas en muestras de agua superficiales fueron de ND-96, ND-48, ND-8 ng L-1 para E2, EE2, y DHT. E1 estuvo siempre debajo del límite de detección. El método desarrollado ha mostrado ser útil para detectar y cuantificar a estos compuestos en muestras de efluentes. Sin embargo, los altos contenidos de materia orgánica disuelta y material particulado sumado a los bajos niveles que presentan estos compuestos en el agua superficial exigen aún un mayor grado de optimización de la metodología.