CARACTERIZACIÓN QUÍMICA Y FISICOQUÍMICA DE LIGNINAS OBTENIDAS DEL FRACCIONAMIENTO ETANOL-AGUA DE BAGAZO

VALLEJOS M. E.; FELISSIA, F. E.; AREA, M. C.; CURVELO, A.A.S; ZAMBON, M. D.; RAMOS, L.

Posadas, Misiones - Argentina

Jornada; VII Jornadas Científico-Tecnológicas de la Facultad de Ciencias Exactas, Químicas y Naturales; 2009

Facultad de Ciencias Exactas, Químicas y Naturales de la Universidad de Misiones

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El proceso de recuperación de subproductos del licor residual requiere en primer lugar de la separación de la lignina de los azúcares disueltos. El objetivo general del trabajo es estudiar de la viabilidad técnico-económica de la producción de derivados no convencionales de la caña de azúcar, utilizando tecnologías ambientalmente compatibles y económicamente competitivas. En trabajos anteriores se presentaron resultados de fraccionamientos etanol-agua catalizados con ácido acético y sulfúrico, y metodologías para la separación y recuperación de la lignina a partir de los licores residuales del fraccionamiento etanol-agua de bagazo de caña de azúcar catalizados con ácido sulfúrico. Se probaron técnicas de recuperación en base a la dilución y/o evaporación de los licores residuales para precipitar la lignina y su posterior separación por sedimentación. En este trabajo se analizaron las ligninas obtenidas mediante los distintos procesos de separación. Se analizaron 9 ligninas, correspondientes a 8 fraccionamientos e incluyendo una lignina de referencia (Alcell). Se determinaron OH fenólicos y totales y se aplicaron técnicas de TGA (Análisis Termogravimétrico), DSC (Calorimetría de Barrido Diferencial) y GPC (Cromatografía de Permeación por Gel). Con la técnica de TGA (pérdida de masa de una muestra por efecto del incremento de temperatura), se puede determinar la estabilidad térmica y la descomposición térmica de un compuesto. En la Calorimetría Diferencial Barrido (DSC), las diferencias de flujo de calor se registran como una función de la temperatura y dependen del comportamiento de la muestra como consecuencia de reacciones endotérmicas o exotérmicas durante el tratamiento. Se utiliza entre otras cosas para determinar la temperatura de transición vítrea de un polímero amorfo y otros eventos térmicos. Se utilizó un equipo Shimadzu TA-50WSI Thermal Analyser equipado con os módulos TGA-50 con módulo DSC-50. Las condiciones del ensayo de TGA fueron: atmosfera de N2, flujo de 20 mL.min-1, velocidad de calentamiento de 10°C.min-1, intervalo de temperatura: ambiente hasta 500ºC. Las condiciones del ensayo de DSC fueron las mismas, con intervalo de temperatura: ambiente hasta 900ºC. Las determinaciones de distribución de peso molecular se realizaron en un: Cromatógrafo Líquido HP-SEC Shimadzu, utilizando pre –columna PLgel y 3 columnas en serie Plgel (Polymer Laboratories - 500 Å, 1000 Å y 10000 Å) cada una de 7,5 mm DI x 300 mm, relleno de gel de poli(estireno/divinilbenzeno) – PS/DVB (10µ o 6µ). Las columnas fueron calibradas en el rango de 106 a 770000 Dalton. El eluyente fue THF con un caudal de 1,0 mL min-1, y detectores IR y UV/254nm. Los resultados de los análisis térmicos indican que la degradación térmica de las ligninas estudiadas se produce por encima de 200ºC. Las curvas de DSC presentan un ancho pico exotérmico en el rango de 130 y 500ºC, con picos exotérmicos máximos entre 400 y 450ºC. Se espera encontrar una relación entre las condiciones de fraccionamiento y la estabilidad térmica de las ligninas. El peso molecular promedio en masa de las ligninas obtenidas Mw no varía con el tipo de ácido ni con la temperatura máxima de tratamiento. Sin embargo, Mn (peso molecular promedio en número) es mayor en los fraccionamientos con sulfúrico y a la menor temperatura (160ºC). La polidispersidad Mw/Mn es significativamente menor en el fraccionamiento con ácido sulfúrico y a la menor temperatura (160ºC).