INVESTIGADORES
CULZONI Maria Julia
congresos y reuniones científicas
Título:
Validación interna de un método de espectroscopia UV para la determinación de aspirina en comprimidos.
Autor/es:
MARÍA J. CULZONI, MARÍA S. CÁMARA, MARÍA M. DE ZAN, JUAN C. ROBLES, HÉCTOR C. GOICOECHEA, VÍCTOR E. MANTOVANI.
Lugar:
Huerta Grande, Córdoba
Reunión:
Congreso; II Congreso Argentino de Química Analítica.; 2003
Resumen:
La implementación de
un sistema de calidad en el laboratorio analítico implica la aplicación de
distintos tipos de procedimientos que permiten asegurar la calidad de los
resultados generados. Dentro de estos, los procedimientos de control de calidad
incluyen, entre otros, la selección y validación de las metodologías utilizadas
en el laboratorio para analizar las muestras de rutina.
La validación es un
proceso que sirve para establecer que las características de rendimiento de un
método satisfacen los requerimientos para las aplicaciones analíticas a las que
está destinado. A través de la validación se sabe cuál es la confiabilidad de
los resultados.
En el presente
trabajo se evaluó el funcionamiento de un método por espectroscopia UV para
determinación de ácido acetil salicílico en comprimidos de 500 mg. En el mismo
se utiliza metanol como solvente para realizar las disoluciones y diluciones y
la lectura final se realiza a 225 nm. Este método fue seleccionado y validado
para reemplazar los codificados por las farmacopeas USP 24 y FB 2001, que
utilizan hidrólisis seguida de valoración ácido-base y con los que se
obtuvieron resultados erráticos.
El protocolo de
validación diseñado incluye el análisis de las siguientes características:
1) Linealidad: se
construyó una curva de calibrado a partir de un patrón de ácido acetil
salicílico. Se trabajó con cinco niveles de concentración correspondientes a un
intervalo de 80 a
120% de la concentración declarada por el fabricante. Cada punto se procesó por
triplicado. Los datos obtenidos se trataron con regresión lineal simple para
obtener los parámetros de ajuste. Para verificar linealidad se utilizó la
prueba de análisis de la variancia residual.
2) Precisión: se
trabajó en condiciones de repetibilidad y de precisión intermedia. Se trabajó a
cinco niveles de concentración diferentes correspondientes a un intervalo de 80 a 120% de la concentración
declarada por el fabricante y los datos de variancia obtenidos se analizaron
mediante una prueba ANOVA.
3) Exactitud: se
realizaron ensayos de recuperación, trabajando con un patrón de ácido acetil
salicílico y almidón, que es el excipiente presente en los comprimidos. Se
trabajó a tres niveles de concentración diferentes, comprendidos en intervalo
de 80 a
120% de la concentración declarada por el fabricante. En cada nivel del ensayo
de recuperación se obtuvieron triplicados. Los datos obtenidos se analizaron
mediante la construcción de un gráfico: cantidad recuperada vs cantidad agregada.
El análisis de la
curva de calibrado permitió determinar que existe una relación lineal entre la
respuesta y la concentración dentro del rango estudiado. Los resultados
obtenidos en el estudio de precisión están dentro de los valores que se consideran
aceptables y la gráfica de cantidad recuperada vs cantidad agregada muestra que
no existe error sistemático ni proporcional. Los resultados obtenidos de la
aplicación del protocolo de validación presentado hacen que el método estudiado
pueda ser utilizado para el análisis de muestras de rutina en el laboratorio.