Desarrollo de un método analítico para la cuantificación de residuos de agrotóxicos en manzanas empleando espectroscopia de fluorescencia y calibración multivariada

MONTEMURRO; CULZONI; GOICOECHEA; VERÁS; UGULINO

Congreso; 3er Congreso Uruguayo de Química Analítica; 2014

El aumento del consumo de manzanas y otras frutas que contienen residuos de agrotóxicos, sumado al desconocimiento de su toxicidad crónica en humanos, puede causar serios daños a la salud pública. La utilización masiva de agroquímicos y el consiguiente avance de la legislación regulatoria en este campo dan origen a una continua demanda de métodos para la determinación de residuos de estas sustancias en alimentos, a los fines de garantizar la seguridad alimentaria de la población [[1]]. En este trabajo se desarrolló un método para la determinación de agrotóxicos en manzanas por espectroscopia de fluorescencia y calibración multivariada de segundo orden. Los compuestos estudiados fueron: clorpirifos (CPF), pirimifos-metil (PMF), azinfos-metil (AZF),  diclorvos (DCV) y dicofol (DCV). En primer lugar, se evaluó el efecto de diferentes medios organizados en la inducción o exaltación de la señal fluorescente de los analitos de interés. Estos macrocompuestos pueden acomodar el solvente en regiones con propiedades particulares y secuestrar solutos en ambientes distintos respecto al cuerpo de la solución, mejorando la detección y/o cuantificación de analitos a través de cambios inducidos por la asociación analito-medio organizado [[2]]. Se estudiaron tres ciclodextrinas (alfa, beta y gama- ciclodextrina) y siete surfactantes (HTAC, CTAB, SDS, DTAB, Triton X-100, Brij 35 y Tween 20). Para cada uno de los analitos en cuestión, se evaluó el aumento de la intensidad de fluorescencia en función de la concentración de ciclodextrina o surfactante agregado. Con el objetivo de hallar las condiciones óptimas que permitieran maximizar la señal de fluorescencia de todos o la mayoría de los pesticidas en estudio de manera simultánea, se aplicaron herramientas de diseño experimental, a través de las que se establecieron los valores de variables tales como naturaleza y concentración de medio organizado, pH, temperatura, etc. Una vez optimizado el sistema, se prepararon estándares de calibración y un juego de validación, y se generaron matrices de excitación-emisión de fluorescencia para cada muestra. Los datos obtenidos se analizaron mediante algoritmos de calibración multivariada de segundo orden (MCR-ALS, PARAFAC, U-PLS/RBL). El método se empleó para cuantificar de manera satisfactoria residuos de agroquímicos en muestras de manzanas sin pasos previos de pretratamientoy en presencia de interferencias no modeladas.