Estudio de dispersiones coloidales de óxidos de titanio

MIGUEL ANGEL ALTERACH, PABLO FAVILLA, ALICIA ARES, MARIO ROSENBERGER, OSVALDO AMERIO; CARLOS SCHVEZOV,

Posadas, Argentina

Congreso; 3as Jornadas de Investigación Científico Tecnológicas 2005 de la UNaM; 2005

fceqyn y segcyt - unam

En la búsqueda de nuevos biomateriales con mejores características mecánicas y de biocompatibilidad se está investigando el llamado proceso Sol-Gel, para la preparación de materiales cerámicos a partir de una dispersión coloidal (sol), gelación del sol y remoción del solvente para producir piezas o recubrimientos cerámicos. En el presente trabajo se estudian las variables que influyen en la formación de dispersiones coloidales de partículas de TiO2 (Soles), su estabilidad y el tiempo de gelificación. El objetivo final es lograr un sol estable para realizar la deposición de recubrimientos cerámicos sobre aleaciones de Titanio utilizadas en prótesis cardíacas. Las reacciones participantes en la formación del sol son: una reacción de hidrólisis, la cual produce Ti(OH)4 que se polimeriza principalmente por una reacción general de condensación, según: Ti(OC4H9)4 + 4 H2O -- Ti(OH)4 + 4 C4H9OH (hidrólisis) 2 (OH)3-Ti-OH -- (OH)3-Ti-O-Ti-(OH)3 + H2O (condensación) Se utiliza butóxido de Titanio como reactivo precursor del óxido de Titanio, agua desmineralizada, para la hidrólisis del precursor, ácido clorhídrico como catalizador y acetoacetato de etilo como agente estabilizante. Se compararon diferentes solventes: Acetona, Etanol 96%, una mezcla de éstos e isopropanol. Las variables estudiadas incluyen las proporciones de reactivos: agua/precursor, moderador/precursor, (pH o ácido/precursor) en las siguientes cantidades: tres pH diferentes: 2, 4 y 6; para la relación agua/precursor: 1, 3,4 y 6,9 en relaciones molares; para la relación Acetoacetato de etilo/precursor: 0, 0,5 y 1. Se probaron los diferentes solventes manteniendo constante la relación molar con el precursor. Las experiencias se llevaron a cabo a temperatura ambiente,T=25ºC±2ºC. Los resultados de las experiencias mostraron que el pH influye en la estabilidad de las dispersiones. A pH 2 y 4 fueron estables. Los soles obtenidos a pH 2 gelificaron. A pH 6 son inestables, produciendo , en todos los casos, precipitación completa de las partículas formadas. El acetoacetato de etilo ayuda a obtener un sol más estable y aumenta el tiempo de gelificación. La adición del agua es crítica, influyendo fuertemente en la estabilidad del sol y en la disminución del tiempo de gelificación. El alcohol isopropílico resultó el más adecuado para obtener un sol, el precursor se disuelve bien en él y luego de la hidrólisis se obtiene una dispersión homogénea. Según este estudio, con los reactivos utilizados, las mejores condiciones para obtener un sol estable son a pH bajo y con relación molar agua/precursor baja y con el agregado de un agente estabilizante.2 (Soles), su estabilidad y el tiempo de gelificación. El objetivo final es lograr un sol estable para realizar la deposición de recubrimientos cerámicos sobre aleaciones de Titanio utilizadas en prótesis cardíacas. Las reacciones participantes en la formación del sol son: una reacción de hidrólisis, la cual produce Ti(OH)4 que se polimeriza principalmente por una reacción general de condensación, según: Ti(OC4H9)4 + 4 H2O -- Ti(OH)4 + 4 C4H9OH (hidrólisis) 2 (OH)3-Ti-OH -- (OH)3-Ti-O-Ti-(OH)3 + H2O (condensación) Se utiliza butóxido de Titanio como reactivo precursor del óxido de Titanio, agua desmineralizada, para la hidrólisis del precursor, ácido clorhídrico como catalizador y acetoacetato de etilo como agente estabilizante. Se compararon diferentes solventes: Acetona, Etanol 96%, una mezcla de éstos e isopropanol. Las variables estudiadas incluyen las proporciones de reactivos: agua/precursor, moderador/precursor, (pH o ácido/precursor) en las siguientes cantidades: tres pH diferentes: 2, 4 y 6; para la relación agua/precursor: 1, 3,4 y 6,9 en relaciones molares; para la relación Acetoacetato de etilo/precursor: 0, 0,5 y 1. Se probaron los diferentes solventes manteniendo constante la relación molar con el precursor. Las experiencias se llevaron a cabo a temperatura ambiente,T=25ºC±2ºC. Los resultados de las experiencias mostraron que el pH influye en la estabilidad de las dispersiones. A pH 2 y 4 fueron estables. Los soles obtenidos a pH 2 gelificaron. A pH 6 son inestables, produciendo , en todos los casos, precipitación completa de las partículas formadas. El acetoacetato de etilo ayuda a obtener un sol más estable y aumenta el tiempo de gelificación. La adición del agua es crítica, influyendo fuertemente en la estabilidad del sol y en la disminución del tiempo de gelificación. El alcohol isopropílico resultó el más adecuado para obtener un sol, el precursor se disuelve bien en él y luego de la hidrólisis se obtiene una dispersión homogénea. Según este estudio, con los reactivos utilizados, las mejores condiciones para obtener un sol estable son a pH bajo y con relación molar agua/precursor baja y con el agregado de un agente estabilizante.4 que se polimeriza principalmente por una reacción general de condensación, según: Ti(OC4H9)4 + 4 H2O -- Ti(OH)4 + 4 C4H9OH (hidrólisis) 2 (OH)3-Ti-OH -- (OH)3-Ti-O-Ti-(OH)3 + H2O (condensación) Se utiliza butóxido de Titanio como reactivo precursor del óxido de Titanio, agua desmineralizada, para la hidrólisis del precursor, ácido clorhídrico como catalizador y acetoacetato de etilo como agente estabilizante. Se compararon diferentes solventes: Acetona, Etanol 96%, una mezcla de éstos e isopropanol. Las variables estudiadas incluyen las proporciones de reactivos: agua/precursor, moderador/precursor, (pH o ácido/precursor) en las siguientes cantidades: tres pH diferentes: 2, 4 y 6; para la relación agua/precursor: 1, 3,4 y 6,9 en relaciones molares; para la relación Acetoacetato de etilo/precursor: 0, 0,5 y 1. Se probaron los diferentes solventes manteniendo constante la relación molar con el precursor. Las experiencias se llevaron a cabo a temperatura ambiente,T=25ºC±2ºC. Los resultados de las experiencias mostraron que el pH influye en la estabilidad de las dispersiones. A pH 2 y 4 fueron estables. Los soles obtenidos a pH 2 gelificaron. A pH 6 son inestables, produciendo , en todos los casos, precipitación completa de las partículas formadas. El acetoacetato de etilo ayuda a obtener un sol más estable y aumenta el tiempo de gelificación. La adición del agua es crítica, influyendo fuertemente en la estabilidad del sol y en la disminución del tiempo de gelificación. El alcohol isopropílico resultó el más adecuado para obtener un sol, el precursor se disuelve bien en él y luego de la hidrólisis se obtiene una dispersión homogénea. Según este estudio, con los reactivos utilizados, las mejores condiciones para obtener un sol estable son a pH bajo y con relación molar agua/precursor baja y con el agregado de un agente estabilizante.4H9)4 + 4 H2O -- Ti(OH)4 + 4 C4H9OH (hidrólisis) 2 (OH)3-Ti-OH -- (OH)3-Ti-O-Ti-(OH)3 + H2O (condensación) Se utiliza butóxido de Titanio como reactivo precursor del óxido de Titanio, agua desmineralizada, para la hidrólisis del precursor, ácido clorhídrico como catalizador y acetoacetato de etilo como agente estabilizante. Se compararon diferentes solventes: Acetona, Etanol 96%, una mezcla de éstos e isopropanol. Las variables estudiadas incluyen las proporciones de reactivos: agua/precursor, moderador/precursor, (pH o ácido/precursor) en las siguientes cantidades: tres pH diferentes: 2, 4 y 6; para la relación agua/precursor: 1, 3,4 y 6,9 en relaciones molares; para la relación Acetoacetato de etilo/precursor: 0, 0,5 y 1. Se probaron los diferentes solventes manteniendo constante la relación molar con el precursor. Las experiencias se llevaron a cabo a temperatura ambiente,T=25ºC±2ºC. Los resultados de las experiencias mostraron que el pH influye en la estabilidad de las dispersiones. A pH 2 y 4 fueron estables. Los soles obtenidos a pH 2 gelificaron. A pH 6 son inestables, produciendo , en todos los casos, precipitación completa de las partículas formadas. El acetoacetato de etilo ayuda a obtener un sol más estable y aumenta el tiempo de gelificación. La adición del agua es crítica, influyendo fuertemente en la estabilidad del sol y en la disminución del tiempo de gelificación. El alcohol isopropílico resultó el más adecuado para obtener un sol, el precursor se disuelve bien en él y luego de la hidrólisis se obtiene una dispersión homogénea. Según este estudio, con los reactivos utilizados, las mejores condiciones para obtener un sol estable son a pH bajo y con relación molar agua/precursor baja y con el agregado de un agente estabilizante.3-Ti-OH -- (OH)3-Ti-O-Ti-(OH)3 + H2O (condensación) Se utiliza butóxido de Titanio como reactivo precursor del óxido de Titanio, agua desmineralizada, para la hidrólisis del precursor, ácido clorhídrico como catalizador y acetoacetato de etilo como agente estabilizante. Se compararon diferentes solventes: Acetona, Etanol 96%, una mezcla de éstos e isopropanol. Las variables estudiadas incluyen las proporciones de reactivos: agua/precursor, moderador/precursor, (pH o ácido/precursor) en las siguientes cantidades: tres pH diferentes: 2, 4 y 6; para la relación agua/precursor: 1, 3,4 y 6,9 en relaciones molares; para la relación Acetoacetato de etilo/precursor: 0, 0,5 y 1. Se probaron los diferentes solventes manteniendo constante la relación molar con el precursor. Las experiencias se llevaron a cabo a temperatura ambiente,T=25ºC±2ºC. Los resultados de las experiencias mostraron que el pH influye en la estabilidad de las dispersiones. A pH 2 y 4 fueron estables. Los soles obtenidos a pH 2 gelificaron. A pH 6 son inestables, produciendo , en todos los casos, precipitación completa de las partículas formadas. El acetoacetato de etilo ayuda a obtener un sol más estable y aumenta el tiempo de gelificación. La adición del agua es crítica, influyendo fuertemente en la estabilidad del sol y en la disminución del tiempo de gelificación. El alcohol isopropílico resultó el más adecuado para obtener un sol, el precursor se disuelve bien en él y luego de la hidrólisis se obtiene una dispersión homogénea. Según este estudio, con los reactivos utilizados, las mejores condiciones para obtener un sol estable son a pH bajo y con relación molar agua/precursor baja y con el agregado de un agente estabilizante.