Síntesis de perovskita LaMnO3 por molienda reactiva a partir de La2O3 y distintos precursores de manganeso

STEGE, WALTER P.; CADUS LUIS E.; BARBERO BIBIANA P.

Puerto Iguazú

Congreso; 13er Congreso Internacional en Ciencia y Tecnología de Metalurgia y Materiales, SAM-CONAMET; 2013

Se estudió la síntesis de LaMnO3 a partir de La2O3 y distintos precursores de manganeso (óxido, carbonato, o acetato) a baja temperatura (cercana a la ambiente) en un molino planetario a bolas. El seguimiento de la reacción en estado sólido se llevó a cabo mediante difracción de rayos X (DRX) y espectroscopia infrarroja (FT-IR). Los resultados de DRX indicaron que la formación de perovskita LaMnO3 a partir de óxidos (La2O3 y Mn2O3) ocurre directamente después de 45 minutos de molienda. Utilizando La2O3 y MnCO3 como reactivos, se observó la formación de productos intermedios. De acuerdo a los resultados de FT-IR la reacción en estado sólido se inicia con la descomposición del MnCO3 a MnO dando lugar a la formación de La2O2CO3, y después de 3 horas de molienda comienza a formarse la perovskita LaMnO3. Al aumentar el tiempo de molienda, la formación de LaMnO3 continúa progresivamente. Después de 90 horas de molienda, el difractograma de rayos X muestra solamente la fase perovskita, aunque el espectro IR conserva las bandas características de CO3=. En la síntesis a partir de La2O3 y Mn(CH3COO)2.4H2O se observó que la deshidratación del Mn(CH3COO)2.4H2O condujo a la hidratación superficial del La2O3 durante los primeros minutos de molienda, la cual progresó hasta la formación de La(OH)3 másico después de 3 horas de molienda. La posterior descomposición del acetato de manganeso produjo la carbonatación del La(OH)3 obteniéndose La2(OH)6-2x(CO3)x que llegaría a ser La(OH)CO3 a mayores tiempos de molienda. A partir de 12 horas de molienda ocurriría la descomposición de La(OH)CO3 a La2O2CO3, y posteriormente, éste se descompondría a La2O3. Después de 24 horas de molienda no se detectan líneas de difracción, indicando que el sólido es amorfo, y aún después de 90 horas de molienda no se observó indicio de formación de perovskita LaMnO3