Extracción en fase sólida utilizando films de nanotubos de carbono y agarosa para la extracción y preconcentración de anti-inflamatorios en aguas naturales

AGUINAGA MARTÍNEZ, MAITE V.; DOMINI, CLAUDIA E.; ACEBAL, CAROLINA C.

Corrientes

Congreso; XI Congreso Argentino de Química Analítica; 2021

Los anti-inflamatorios no esteroideos (AINEs) son fármacos analgésicos que se utilizan para disminuir la inflamación y la fiebre. Debido a su uso masivo, su alta solubilidad en agua y a su baja degradabilidad, las plantas de tratamientos de aguas sólo los eliminan parcialmente e ingresan inevitablemente al ambiente1. La mayoría de estos compuestos pueden causar efectos adversos en los organismos acuáticos debido a su contacto prolongado con ellos, y es por eso que se los puede considerar como contaminantes emergentes2. Por ello, es importante desarrollar métodos analíticos sensibles para su determinación, y que además, sean más amigables con el ambiente3.En este trabajo, se realizó la extracción y preconcentración de ketorolac, elegido como analito modelo, empleando como adsorbente un film de nanotubos de carbono (CNTs) y agarosa, optimizando todas las variables que afectan la extracción.Para la preparación del film, se mezclaron 5,0 mL de una solución acuosa con 200 mg de agarosa y 80 mg de CNTs y se colocaron en un baño de agua a 80°C por 30 min, con agitación magnética. Para dispersar los CNTs, la solución resultante se sonicó en un baño de ultrasonido por 30 segundos. Posteriormente, se colocó en una placa circular, y se llevó a estufa por 24 h a 40°C. Una vez finalizado este tiempo, se obtuvo el film agarosa-CNTs. Se llevó a cabo la optimización de los parámetros que afectan la extracción, tales como solvente de acondicionamiento, volumen de muestra y tiempo de extracción, volumen y tiempo de elución. El procedimiento optimizado consistió en activar el film con alcohol isopropílico por 5 minutos. Luego, se sumergió en 250,0 mL de una solución estándar de ketorolac a pH 3,0 y dicha solución se agitó durante 30 minutos. La elución se realizó asistida por ultrasonidos sumergiendo el film en 2,00 mL de acetonitrilo durante 5 minutos. Finalmente, la detección fue realizada por espectrometría de absorción molecular UV-Vis a 310 nm. El método de extracción propuesto presentó un intervalo lineal entre 40 y 200 µg L-1 de ketorolac, con un coeficiente de correlación de 0,991. El factor de preconcentracion fue de 125. El film de agarosa-CNTs se probó para la extracción y preconcentración de otros AINEs de uso masivo, como ketoprofeno, naproxeno y piroxicam, con resultados satisfactorios. La determinación multianalito se llevó a cabo por HPLC con detección UV. Para ello, se empleó una columna de C18 (150 mm x 4,6 mm, 5 µm), fase móvil ACN:H2O (50:50), ambos solventes con un 0,07% de ácido fórmico.Como conclusión, se empleó la agarosa, que es un material no tóxico, renovable y biodegradable, para la inmovilización de CNTs. El film agarosa-CNTs presentó excelentes propiedades como adsorbente, y permitió la extracción y preconcentración de ketorolac, ketoprofeno, naproxeno y piroxicam, con la obtención de parámetros analíticos satisfactorios. El método propuesto se aplicará para la cuantificación de los analitos propuestos en muestras de aguas naturales.