Relación entre viscosidad intrínseca y relación de aspecto de la celulosa micro/nanofibrilar en dispersiones diluidas

GALVÁN, MARÍA V.; BASTIDA, GABRIELA ADRIANA; ALARCÓN ALEJANDRO; MIGUEL A. ZANUTTINI

Buenos Aires

Encuentro; XXI Encuentro de superficies y Materiales Nanoestructurados (NaNo 2022).; 2022

Fundación Argentina de Nanotecnología

En las últimas décadas, la producción de celulosa micro/nanofibrilar (CMNFs) ha ganado mucho interés debido a sus interesantes propiedades como son alto modulo elástico y resistencia, baja o nula toxicidad, biodegradabilidad y bajo peso. La morfología de las CMNFs es un parámetro importante que se desea conocer, ya que es esencial para el control de las propiedades de los nanomateriales obtenidos. Resulta importante alcanzar una alta relación de aspecto de las CMNFs (Longitud/diámetro). Los diámetros se pueden determinar por medidas de microscopía electrónica de barrido (SEM) y microscopía electrónica de transmisión (TEM). Sin embargo, es difícil determinar las longitudes de las nanofibras debido a enredos y dificultades para identificar ambos extremos de nanofibras individuales. La relación de aspecto también se ha asociado con la viscosidad intrínseca de la suspensión. En condiciones diluidas, las interacciones entre los CMNFs no son significativas y las propiedades reológicas dependen principalmente de la morfología de las CMNF y sus entrelazamientos [1].El objetivo de este trabajo es obtener una ecuación que vincule medidas de viscosidad dinámicas de distintas CMNFs con su relación de aspecto. Para esto, se obtuvieron CMNFs por un pretratamiento con ácido oxálico a dos concentraciones: 25% y 50% (p/p) y dos pretratamientos mecánicos utilizando: a) un homogeneizador rotativo tipo ultraturrax y b) un refinador PFI. Posteriormente, se realizó la fibrilación mecánica mediante 5 y 15 pasos por un homogeneizador presurizado a 300 Bar. Se obtuvieron así, ocho CMNFs diferentes, la cuales se caracterizaron por medidas de diámetro de la fracción microfibrillar (CMFs) y nanofibrillar (CNFs) por microscopía SEM y TEM, respectivamente. Los resultados mostraron que los diámetros promedios de las CMFs y las CNFs fueron similares: desde 179 ± 43 nm a 257 ± 69 nm y de 16,0 ± 5,0 nm a 12,0 ± 3,5 nm, respectivamente. Sin embargo, se observa una disminución de las longitudes promedios para el tratamiento con ácido oxálico al 50% (aprox. 725 nm) en comparación con las obtenidas con el tratamiento con ácido oxálico al 25% (aprox. 1250 nm). El largo de la fracción microfibrillar no pudo ser medido debido a la dificultad para identificar los extremos de las mismas. Luego, se realizaron medidas de viscosidad reducida de las distintas CMNFs en soluciones diluidas (0,01 a 0,1 %p/p) utilizando un viscosímetro Brookfield (Figura 1). La viscosidad intrínseca se obtuvo extrapolando a cero la concentración de las suspensiones de CMNFs. Se encontró una muy buena correlación entre la viscosidad intrínseca y la relación de aspecto para este tipo de CMNFs. Se puede concluir que utilizando una técnica sencilla como es la medida de viscosidad dinámica se puede estimar la relación de aspecto de este tipo de CMNFs.