Métodos espectrofotométricos aplicados a la determinación de ácido acetilsalicílico en un producto farmacéutico comercial

SEBASTIAN JAVIER CARUSO; SOL GIOVANNONI; JUAN MANUEL PADRO; ANDREA B MERLO

Corrientes

Congreso; 11° Congreso Argentino de Química Analítica; 2021

Los resultados del presente trabajo surgieron en el desarrollo de un Trabajo Práctico realizado en la asignatura Química Analítica Aplicada II de la carrera de Licenciatura en Química, División Química Analítica, Universidad Nacional de La Plata. En la ejecución del mismo, se buscó la integración de conocimientos adquiridos en materias del Área Química Analítica para abordar la validación completa de un método analítico.La Aspirina es un fármaco cuyo principio activo es el ácido acetilsalicílico. Frecuentemente, es utilizada para tratar dolores, fiebre e inflamación debido a su efecto inhibitorio de la ciclooxigenasa. Es uno de los fármacos más utilizados en el mundo, con un consumo de 40.000 toneladas anuales. Según la 7ma. Edición de la Farmacopea Argentina, los comprimidos de Aspirina deben contener entre 90,0 y 110,0 % de la cantidad declarada de ácido acetilsalicílico. En la síntesis del ácido acetilsalicílico, se genera en un primer paso el ácido salicílico que luego sufre una esterificación con anhídrido acético, el rendimiento de esta segunda etapa no es completo, obteniéndose como subproducto de reacción ácido acético y ácido salicílico libre (sin reaccionar), por lo que el producto debe ser purificado posteriormente; de esta forma, un estudio de interés es la determinación de ácido salicílico presente en muestras comerciales.El objetivo de este trabajo consistió en la validación de dos métodos espectrofotométricos para determinar el contenido de, en un caso, ácido acetilsalicílico y ácido salicílico; y en el otro, salicilato total en Aspirina comercial (Bayaspirina®) como se describe a continuación: - Método 1: Determinación simultánea de ácido acetilsalicílico y ácido salicílico, mediante un método espectrofotométrico aplicando derivada de segundo orden, utilizando el rango espectral entre 292 nm y 328 nm.- Método 2: Determinación espectrofotométrica de salicilatos totales a través de una hidrólisis alcalina del ácido acetilsalicílico, generando salicilatos, que se coordinan con Fe (III) dando un complejo que absorbe a 525 nm.El pretratamiento de la muestra para el Método 1 consistió en pulverizar los comprimidos comerciales y disolverlos en una solución etanol:acido fórmico (HFor) 50:50 (v/v), sonicar por 40 minutos y centrifugar por 10 minutos, posteriormente se tomó una alícuota del sobrenadante y se llevó a volumen con solución HFor 0,5 % v/v. Para el caso del Método 2, consistió en disolver el comprimido comercial en hidróxido de sodio calentando en baño de agua a ebullición. Luego se enfrió la solución, se adicionó ácido sulfúrico generando un precipitado blanco de ácido salicílico que se filtró y resuspendió en ácido nítrico. Por último, se tomó una alícuota a la que se le adicionó la solución de Fe (III).Se optimizaron las condiciones experimentales (% etanol, pH, concentración salina y tiempo de extracción) del Método 1 mediante diseños factoriales. Se validaron ambos métodos y se logró la cuantificación en la muestra comercial; se obtuvo así un método sencillo y preciso, con un instrumento disponible en cualquier laboratorio de análisis, que permite la determinación de ácido acetilsalicílico en presencia de ácido salicílico y otro método que permite cuantificar salicilatos totales. Las cifras de mérito obtenidas se presentan a continuación.