De lo micro a lo nano: Caracterización de superficies nanoestructuradas de dióxido de titanio

CAJIAO CHECCHIN, VALENTINA CHIARA; FAGALI, NATALIA; LIEBLICH, MARCELA; PRIETO, EDUARDO; FERNÁNDEZ LORENZO, MONICA

Congreso; 7mo Congreso Argentino de Microscopía - SAMIC 2022; 2022

Con el objetivo de realizar una caracterización detallada de superficies de Ti recubiertas con TiO2nanoestructurado generadas a distintos voltajes se utilizaron diferentes técnicas microscópicas: Microscopía Óptica (MO), Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) y Microscopía Electrónica de Barrido con Espectroscopía de Dispersión de Energía de rayos X (SEM-EDS) con análisis de electrones secundarios (SE) y retrodispersados (BSE).Se utilizaron discos de Ti comercialmente puro que se anodizaron a dos potenciales, 10V y 15V, en un electrolito conteniendo HF/H3PO4, generando así superficies nanoestructuradas con nanoporos/nanotubos (TiNE-10V, TiNE-15V) dependientes del voltaje. Asimismo, las muestras TiNE-15V se anodizaron a 0,8V en una solución de AgNO3 (TiNE-15V-Ag), para evaluar el efecto de la posible incorporación de Ag en dicha superficie.En la caracterización por MO con objetivo metalográfico (100X) se detectaron diferencias superficiales en escala de grises y textura en la microescala entre las muestras anodizadas a 10V y 15V. Luego se obtuvieron imágenes de AFM a distintas magnificaciones (15x15μm, 5x5μm y 1,7x1,7μm), se midieron los parámetros de rugosidad y se los relacionó con el voltaje aplicado. Se observó que a mayor voltaje de anodizado aumentaron los parámetros que caracterizan la forma, distribución, altura, etc de los picos %SAD, Sa, Sq, Sp, Sv y Sz, con valores de Sku y SSk asociados a la asimetría y curtosis cercanos a 3 y 0 respectivamente. Se comprobó que los cambios generados por el aumento del voltaje van en pos del aumento de rugosidad, aumento del área superficial, frecuencia de picos alta y distribución de alturas simétricas alrededor de la media.Luego se analizaron por SEM-EDS las superficies TiNE-10V donde se observó la formación de una superficie nanoporosa de distribución homogénea con poros de aprox. 30,1nm de diámetro interno distanciados en aprox. 36,3nm y a 15V se detectó una superficie con nanotubos de aprox. 53,6nm de diámetro interno y 96,2nm de diámetro externo. En la condición TiNE-15V-Ag, al observarlas al MO se evidenciaron diferencias con las muestras sin agregados, distinguiéndose una superficie más clara con parches más oscuros. Al analizar las muestras TiNE-15V-Ag por SEM-SE se constató la topografía nanotubular mientras que con SEM-BSE se generaron imágenes con distinta brillantez en función del peso atómico de los elementos, lo que da idea de la distinta composición química superficial. En las imágenes por SEM-BSE se pudieron visualizar zonas en las que la Ag se incorporó a la superficie (confirmado por EDS) manteniendo la topografía de la muestra sinmodificaciones, por lo que el depósito de Ag no se hubiese detectado realizando las imágenes sólo con SEMSE.Los resultados muestran que el análisis microscópico de las superficies por distintas técnicas complementarias permite realizar la caracterización del sustrato en diversos aspectos, tales como: topografía, rugosidad, composición superficial, etc, lo que no podría resolverse utilizando las técnicas en forma individual.