Optimización de la síntesis de zirconato de litio monoclínico (m-Li2ZrO3) vía reacción en estado sólido

JUAN YASNÓ GAVIRIA; NICOLÁS GABRIEL ORSETTI; MARTINA GAMBA; SOFÍA GÓMEZ; MARÍA SUSANA CONCONI; GUSTAVO SUÁREZ

El litio en la Argentina: visiones y aportes multidisciplinarios desde la UNLP

Universiadad Nacional de La pLata

Lugar: La Plata; Año: 2020; p. 104 - 117

m-Li2ZrO3 fue sintetizado exitosamente mediante la reacción en estado sólido a partir de Li2CO3 y ZrO2. Este trabajo se enfoca en la optimización de la síntesis variando las condiciones experimentales (relación Li2CO3:ZrO2, tiempo de molienda, temperatura y tiempo de reacción). Los precursores se caracterizaron mediante espectroscopía de difracción laser, dilatometría óptica y análisis térmico diferencial y termogravimétrico (TG-DTA). Luego del tratamiento térmico, los polvos obtenidos se caracterizaron por difracción de rayos X (XRD) y microscopía electrónica de barrido (SEM). Los resultados mostraron que la reacción se compone de estados intermedios que involucran la formación de CO2, Li2O, Li6Zr2O7 y t-Li2ZrO3 (fase tetragonal). Las condiciones óptimas de síntesis de m-Li2ZrO3 puro resultaron ser 20 horas de molienda líquida, empleando un molino de bolas, seguido por la calcinación de la mezcla a 900 °C durante 6 horas o a 1000 °C durante 12 horas, dependiendo de si a la mezcla de reactivos se le adiciona o no un exceso del 5 % de Li2CO3, lográndose tamaños de partícula de 0.75 y 0.5 µm, respectivamente. En general, esta vía de síntesis optimizada puede convertirse en una técnica comercial para obtener m-Li2ZrO3 de tamaño sub-microscópico por reacción en estado sólido.