Caracterización morfológica y micro estructural de hidrogeles de quitina mediante técnicas de dispersión y difracción de rayos-X

GABRIEL I. TOVAR-JIMENEZ; PATRICIA RIVAS-ROJAS; FEDERICO JAVIER WOLMAN; GUILLERMO JAVIER COPELLO

Encuentro; CaracterizAr 2020; 2020

IQUIMEFA-CONICET-UBA

La quitina, uno de los polimeros naturales mas abundantes, es de facil obtencion, biodegradable ybiocompatible. Sin embargo, su escasa solubilidad en solventes comunes ha limitado sus aplicaciones. En este trabajo, usamos una solucion de metanol saturada en calcio para disolver la quitina [1]. Posteriormente, el hidrogel de quitina fue obtenido por hilado humedo en etanol. Los hidrogeles en estado seco, humedo y liofilizados fueron caracterizados por dispersion de rayos X de bajo y alto angulo (SAXS/WAXS por sus siglas en ingles). Ademas, se hicieron analisis de difraccion de rayos X (XRD) y microscopia electronica de barrido (SEM). Los XRD fueron analizados mediante un refinamiento de Rietveld, partiendo del patron de difraccion de la estructura cristalina ortorrombica de la α-quitina. El refinamiento arrojo parametros de celda similares entre la quitina pristina y el hidrogel de quitina mientras que los porcentajes de cristalinidad fue menor en los hidrogeles, lo que coincide con los resultados obtenidos del analisis de WAXS, donde ademas pudo compararse la muestra humeda y liofilizada, obteniendo que en las muestras liofilizadas tienen una mayor contribucion amorfa que en su estado seco. La microscopia de Las fibras hiladas y liofilizadas demostro que estas presentan una estructura de poros interconectados con un tamano de poro aproximado de 150 μm. Los patrones SAXS se ajustaron con modelos combinados que abarcan caracteristicas estructurales en las distintas escalas de tamano [2], para las muestras liofilizadas mostraron perfiles sin evidencias de estructuras organizadas. Por otro lado, las muestras secas y humedas mostraron pendientes menores, indicio de estructuras menos compactas, incluso presentando un hombro a bajos q, asumiendo una estructura globular, lo que implica la convivencia de estructuras fractales y estructuras ordenadas. Los analisis sugieren que el agua en el hidrogel hinchado aumento la proporcion de la region amorfa e hizo espacio para el movimiento de los segmentos de polimero. Estas tecnicas permitieron analizar los distintos estados de hidratacion de las muestras y evaluar los los cambios que ocurren en la transicion entre cada uno de ellas, ademas de la informacion estructural del polimero.