Determinación de plomo en material particulado del aire con una matriz densa de silicio por SR-ETAAS

MARIANELA SAVIO; ROBERTO A. OLSINA; LUIS D. MARTINEZ; PATRICIA SMICHOWSKI; RAÚL A. GIL

Congreso; VI Congreso Argentino de Química Analítica (2011); 2011

Un estudio se llevó a cabo para monitorear los niveles de Pb en material particulado del aire colectado en filtros de fibra de vidrio libre de cenizas en zonas urbanas e industriales de Argentina por espectrometría de absorción atómica con atomización electrotérmica, con el método de corrección de fondo por autoinversión. Para estas muestras con una matriz densa de silicio, se propuso un tratamiento ácido simple con agua regia y HF con el objetivo de minimizar la contaminación y reducir los pasos de tratamiento de la muestra. Se empleó agitación ultrasónica para la homogeneización de la muestra. Para sobrellevar el problema de las altas cantidades de silicio se estudiaron y optimizaron cuidadosamente las principales variables analíticas incluidas las condiciones de pre-tratamiento ácido, el programa de la temperatura del horno de grafito y las condiciones espectroscópicas. Se compararon los métodos de corrección de fondo con fuente continua y el método de autoinversión con el fin de evitar interferencias no específicas y espectrales debido a la matriz. Después de la optimización, se emplearon soluciones sintéticas de Pb para la calibración. La calibración fue lineal en el rango de 1-40 g L-1 (coeficiente de correlación de 0.9995) utilizando la línea analítica de 283,3nm. Usando las condiciones optimizadas se lograron límites de detección (3σ) de 0,6 g L-1. Se evaluó la repetitibilidad entre las inyecciones (% Sr) y fue mejor que 4,2%. La precisión (% RSD) para la determinación de Pb en una sola muestra se estimó mediante el análisis de tres tiras del mismo filtro. En todos los casos la RSD fue mejor que 6,9%. Para comprobar la exactitud, un alícuota de un Material de Referencia Estándar (NIST 2709, San Joaquin soil) se sometió al mismo tratamiento que las muestras y se incluyó en el proceso de analítico total. Esta metodología fue aplicada con éxito a la determinación de Pb en muestras de material particulado del aire colectado en la ciudad de Buenos Aires.