DISTRIBUCION DE PARTICULAS DE MONTMORILLONITA EN NANOCOMPUESTOS DE POLIOLEFINAS

MARÍA FERNANDA HORST; MARCELO D. FAILLA; LIDIA M. QUINZANI

Simposio; Simposio Argentino de Microscopía SAMIC 2012; 2012

Los nanocompuestos poliméricos están constituidos por bajas concentraciones de partículas de sustancias inorgánicas de dimensiones nanométricas que se encuentran dispersas en una matriz polimérica. La carga inorgánica más utilizada actualmente la constituyen las arcillas, en particular montmorillonita que presenta una estructura laminar estratificada. Estos compuestos han recibido mucha atención en los últimos años debido a que tienen la posibilidad de alcanzar valores de algunas propiedades semejantes a las de los compuestos tradicionales con mucha mayor carga inorgánica [1,2]. En el presente trabajo se estudian nanocompuestos de polietileno (PE) y polipropileno (PP) con montmorillonita obtenidos por la técnica de mezclado en fundido. Los polímeros usados son un PE de alta densidad de PBB-Polisur (Mw = 65000 g/mol), un PP isotáctico de Petroquímica Cuyo S.A.C.I. (Mw= 330000 g/mol) y como compatibilizantes se emplearon el mismo PE modificado por injerto de anhídrido maleico (PEg) (Mw= 72000 g/mol, 0,17% p/p de anhídrido maleico) y PPg Polybond de Uniroyal Chemical Co. (Mw= 120000 g//mol, 1% p/p de anhídrido maleico) y una montmorillonita organofílica N44, Nanomer I.44P de Nanocor Inc. modificada con dimetil-dialquil amonio. Los compuestos se prepararon mezclando los polímeros con la arcilla durante 15 min en mezcladora Brabender Plastograph a 160ºC los de PE y a 180ºC los de PP, usando velocidad de rotación de tornillos de 40 rpm y bajo atmósfera de nitrógeno. Los compuestos de PE/PEg/N44 y PP/PPg/N44 fueron preparados con relaciones 2:1 y 3:1 respectivamente de polímero compatibilizante/arcilla, y concentraciones entre 2 y 15 %p/p de arcilla. Los compuestos basados en PE/PEg se identifican como C#-xy y los basados en PP/PPg como PC#-xy, donde # hace referencia a la concentración % p/p de arcilla, xy a la relación entre la concentración de compatibilizante y la de arcilla. En este trabajo se analiza la morfología de fases de los compuestos mediante el empleo de Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) y se la relaciona con propiedades de flujo y finales de los materiales. El estudio mediante SEM se llevó a cabo en un equipo JEOL 35 CF y las superficies planas, previamente obtenidas por corte criogénico con un ultra-micrótomo, fueron acondicionadas empleando la técnica propuesta por Olley y colaboradores [1]. Esta técnica usa permanganato de potasio y ácido sulfúrico para generar contraste entre los silicatos y la matriz polimérica, visualizando de esta manera la estructura de fases a una escala que permite distinguir con claridad las partículas, los tactoides y las láminas de arcilla. En este tratamiento, se consigue un buen contraste exponiendo las superficies a 10 min de ataque oxidante a temperatura ambiente empleando una solución al 0,2 % v/v de permanganato de potasio en ácido sulfúrico. Luego las muestras fueron lavadas repetidas veces en ácido sulfúrico diluido y agua destilada, y finalmente sumergidas durante 1 h en solución de peróxido de hidrógeno 100 vol. [3]. La estructura de fase de los materiales se analiza en función de la concentración de los componentes e historia termo-mecánica de las muestras. La Figura 1 muestra las micrografías SEM de nanocompuestos de PE/PEg/N44 preparados con 5  y 15% p/p de arcilla y relación 2:1 de PEg/N44. Las dos imágenes de la izquierda fueron obtenidas a una magnificación de 6000x, mientras que la imagen de la derecha muestra un detalle obtenido a 40000x. Todas ellas son representativas de la estructura observada en cada material. Las superficies mostradas corresponden a cortes transversales de películas de ~0.5 mm de espesor. En todos los compuestos se apreciaron tactoides finamente divididos, que se presentan en concentración creciente a medida que aumenta la concentración de arcilla de 2 a 15% p/p. En todos los casos, las partículas de arcilla que originalmente tenían diámetros entre 15 y25 µm fueron exfoliadas en láminas y tactoides de pocas decenas de nanómetros de espesor.