Validación de una metodología analítica para cuantificar Clorpirifos y Cipermetrina en Lactuca Sativa L empleando QuEChERS y GC-MS

COSTANTINO, ANDREA; PEREYRA, MARCELO T.; LUSTO JORGE; LAZZARINI, NATALIA; BALDINI, MÓNICA

Santa Rosa (La Pampa)

Congreso; 10mo Congreso Argentino de Quimica Analitica; 2019

Universidad Nacional de La Pampa. Asociación Argentina de Quimica Analitica

Introducción: La lechuga (Lactuca sativa) es uno de los vegetales en fresco más consumidos en Argentina. El cultivo de lechuga se ve afectado por varias plagas y enfermedades, que perjudican seriamente la calidad y cantidad del producto. Por ello, el productor se ve obligado a la aplicación de fitosanitarios. El clorpirifos es uno de los insecticidas organofosforados más empleados en las actividades agrícolas de la Argentina por ser económico y efectivo. La cipermetrina es un piretroide con acción insecticida y acaricida muy utilizado por su menor periodo de carencia y bajo costo. SENASA no establece límites Máximos de Residuos (LMR) para estos agroquímicos,1 pero la Organización para la Agricultura y la Alimentación de las Naciones Unidas (FAO/OMS) estipula un LMR solo para cipermetrina de 0.7mg/Kg en hortalizas de hoja.2El objetivo de este trabajo es validar una metodología analítica para determinar estos agroquímicos en Lactuca Sativa, variedad Head butter en áreas de cultivo del cinturón hortícola de Bahía Blanca. La metodología propuesta se basa en el método previamente desarrollado por Steven J. Lehotay,3 al cual se le han realizado modificaciones para mejorar su simplicidad y costos. Esta metodología consiste en la aplicación del método de extracción QuEChERS y posterior cuantificación instrumental con GC-MS, en modo SIM con calibración metodológica en matriz (matrix-matched calibration). Para la evaluación de sus parámetros de calidad analítica se realizó su validación en términos de veracidad (3 niveles de concentración de cada analito), precisión, límites de detección y cuantificación, y linealidad.Resultados: Parámetro de calidad analíticaCipermetrina Clorpirifos Linealidad10-1000 (ng/g)10-800 (ng/g)Límite de cuantificación10 (ng/g)10 (ng/g)Límite de detección9 (ng/g)2 (ng/g)Veracidad (% Recuperación)90-100101-104Precisión intermedia (%RSD)2118Conclusiones: Es importante contar con métodos analíticos adecuados para contribuir al control de calidad de estos alimentos, en este sentido, la metodología propuesta ha demostrado presentar parámetros de calidad analítica adecuados para la cuantificación de ambos pesticidas en los niveles de concentración recomendados. Adicionalmente, la metodología propuesta introduce mejoras en la simplicidad, costos, y complejidad ecológica de reactivos, porque se reducen los volúmenes de extracción y se reemplaza al acetonitrilo por la acetona, respectivamente. La aplicabilidad del método en muestras reales evidenció la presencia variable de uno o ambos analitos en 5 muestras de un total de 10 muestras analizadas de distintos orígenes de producción.Referencias:1 Resolución 934-2010 SENASA (Servicio Nacional de Sanidad y Calidad Agroalimentaria). 2 FAO/WHO (2013). VL 0053 Leafy vegetables. http://www.fao.org/fao-who-codexalimentarius/codex-texts/dbs/pestres/commodities-detail/en/?lang=en&c_id=313 3 Leothay, S. J., Journal of AOAC International, 2005, 88 (2), 595-614.