Síntesis y caracterización de MCM-41 en presencia de Cu, Al y Fe

ALEJANDRA S. DIEZ; MARIANA ALVAREZ; MARÍA A. VOLPE

San Carlos de Bariloche

Congreso; VII Reunión Anual de la Asociación Argentina de Cristalografía; 2011

Asociación Argentina de Cristalografía

Los materiales mesoporosos de la familia M41S resultan de gran interés por sus notables propiedades físicas (área superficial, volumen y distribución uniforme del tamaño de poros) y por la facilidad con que su superficie puede ser funcionalizada. En particular, el material MCM-41 presenta poros en forma de bastones cilíndricos con diámetros entre 1.5-8 nm formando un arreglo hexagonal. El grupo espacial a largo alcance es P6mm y sus paredes porosas son amorfas y relativamente finas, con un espesor entre 0.6-1.2 nm [1]. Todas estas propiedades permiten que estos materiales se adapten fácilmente como soportes catalíticos. Generalmente, la MCM-41 pura tiene actividad catalítica limitada, sin embargo se pueden generar sitios activos sustituyendo isomórficamente el Si por diferentes metales. El objetivo del presente trabajo fue sintetizar MCM-41 sustituida con Cu, Fe y Al. El material Cu-MCM-41 se sintetizó en condiciones hidrotermales siguiendo la metodología propuesta por Chatterjee y col. [2] usando bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB) como agente direccionador y tetraetilortosilicato como fuente de Si; la composición de la mezcla de reacción fue 7.8SiO2:1CTAB:544H2O y como fuente de cobre se utilizó una solución de nitrato de Cu(II), en una relación molar Si/Cu = 50. Las síntesis de los materiales Al-MCM-41 y Fe-MCM-41 se realizaron en base al trabajo de Bore y col. [3] usando CTAB como direccionador, silicato de sodio como fuente de silicio, y nitrato de hierro y aluminio como fuentes de Fe y Al, respectivamente. La relación molar de la solución precursora fue 3.4SiO2:1CTAB:286H2O, y la relación Si/heteroelemento se mantuvo en 30. Las muestras se caracterizaron por DRX, TEM, EAA, áreas BET y TPR. Se estudió la estabilidad hidrotermal de la muestra Al-MCM-41 en agua pura y a distintos pHs. En la zona de bajo ángulo de los perfiles de DRX de las diferentes muestras se observa que la estructura mesoporosa hexagonal de la MCM-41 se mantiene luego de la incorporación del metal y posterior calcinación. Con respecto a la estabilidad se determinó que la muestra Al-MCM-41 permanece estable en agua pura y en medio ácido hasta los 90 ºC. En medio alcalino, sin embargo, la estructura colapsa a menores temperaturas.