Determinación de nitratos en aguas de pH ácido (<3,0) por el método de reducción en columna de cadmio

DANIELA NICHELA; PEDROZO, FERNANDO

Bahía Blanca

Congreso; II Reunión Argentina de Geoquímica de la Superficie; 2012

Uno de los métodos más difundidos para la determinación de nitratos en aguas superficiales se basa en su reducción a nitritos en columna de cadmio (RCC) saturada con CuSO4 y la posterior valoración del complejo diazoico. Existen agentes, como el Fe (1), que interfieren en la reducción del NO3-, alterando el desarrollo de color y su valoración espectrofotométrica. En condiciones naturales, para los lagos andino- patagónicos, debido al pH cercano a la neutralidad (6,5-7,5) y al bajo contenido salino (30-200 µS.cm-1) este método es muy eficiente ya que permite detectar bajas concentraciones sin necesidad de eliminar interferentes. Existen métodos alternativos como HPLC (3) o fluorometría automatizada (4) que requiere un equipamiento costoso, no siempre accesible    El Lago Caviahue (LC) y su cuenca superior (Río Agrio) poseen pH < 3,0 y W entre 1,0-10,0 mS.cm-1 (2) con concentraciones de Fe ≈ 20 mg.L-1, la cual interfiere en la RCC.    En el GECARA se implementó una modificación del método RCC, precipitando el Fe incrementando el pH hasta valores cercanos a 6,0. Se realizaron ensayos de A) soluciones estándar de NaNO3 con el agregado de sal de hierro Fe(ClO4)3 hasta los 24 mg Fe.L-1 y, B) de agua del LC filtrada (0,45 µm) conteniendo FeT en una concentración natural de 21,0 mg Fe.L-1.    La recuperación de nitratos fue del 100%, dentro del error experimental. La concentración de Fe(III) remanente en la solución corresponde a menos del 1% del Fe(III) inicial. Las concentraciones de nitratos en muestras del LC, con eliminación de Fe por precipitación resultaron de 51 µgN-NO3.L-1. Concentraciones similares  se determinaron cuando a las muestras de agua del LC se le adicionaron una solución patrón de NaNO3 conocida.    La implementación de la eliminación de la interferencia del Fe permite detectar las concentraciones de nitratos en aguas ácidas como las del Lago Caviahue. REFERENCIAS(1) APHA 1985.   Standard Methods for the Examination of water and wastewater, 16 ed. American Public Health Association, Washington, DC, USA. 1268 pp. (ISBN 0-87553-131-8)(2) Pedrozo FL, Temporetti PF, Beamud G,  Diaz MM, 2008. J. Volcanology Geot. Research 178:205-212.(3)  Rakshit S, Matocha CJ, Haszler GR, 2005. J. Environ. Qual. 34,1286?1292.(4) Afghan BK, Ryan JF. 1975. Substituted Benzophenone as Fluorometric Reagent in Automated Determination of Nitrate. Analytical Chemistry  47 (14), 2347-2353.