EVALUACIÓN DE UN PROCEDIMIENTO ANALÍTICO MEDIANTE ANOVA ANIDADO

J. ZALADARRIAGA HEREDIA; M. CINA; S. M. AZCÁRATE; M. SAVIO; J. M. CAMIÑA; M.A. CANTARELLI

Río Cuarto

Congreso; IX Congreso Argentino de Química Analítica; 2017

Asociación Argentina de Química Analítica

Introducción. El objetivo de este trabajo fue evaluar la variabilidad debida almuestreo y a los tratamientos previos de un procedimiento analítico destinadola determinación de plomo en muestras de maíz por espectrometría de emisiónatómica por plasma generado por microondas (MPAES), empleando un diseñoexperimental adecuado para efectuar un Análisis de la Varianza Anidado (ANOVAAnidado) [1,2]. Un diseño anidado también llamado a veces diseño jerárquico, esun diseño experimental utilizado cuando se tiene una variable cuantitativa ydos o más variables cualitativas. Las variables cualitativas se anidan, lo quesignifica que cada valor de una variable cualitativa (subgrupos) se encuentraen combinación con un solo valor de la variable cualitativa de más alto nivel(grupos). La variable superior puede ser factor fijo (modelo I) o un factoraleatorio (modelo II) pero las variables más bajas deben ser modelo II. El análisis de varianza anidada es una extensión del análisis devarianza de una vía en que se divide cada grupo (muestras) en subgrupos(tratamientos previos), estos subgrupos se eligen al azar de un conjunto másamplio posible [3].Resultados. Para realizar el experimento se tomaron 6 muestras del maíz, las cualesdespués de ser molidas y homogeneizadas fueron divididas en dos submuestras; acada una de éstas se les realizó un tratamiento de digestión diferente:digestión acida por vía húmeda y digestión ácida asistida por microondas.Adicionalmente, se realizó un duplicado de cada submuestra obtenida durante lostratamientos de digestión. De esta manera, sepudo utilizar esta información para conocer la variabilidad del muestreo y lostratamientos previos a los resultados analíticos, permitiendo así la evaluacióny modificación de alguna de las etapas con el fin de disminuir dichavariabilidad. Conclusión. Gracias al uso de ANOVA anidado, fue posible determinar que la etapacon mayor incertidumbre correspondió al muestreo y en menor grado, el tipo detratamiento. ReferenciasHandbook of Chemometrics and Qualimetrics: Part A, D.L. Massart, B.G.M.Vandeginste, LM.C. Buydens, S. De Jong, P.J. Lewi and J. Smeyers-Verbeke, Elsevier Science B.V, 1998.ISO 3534-3:1999,Statistics-Vocabulary and Symbols-Part 3: Design of Experiments, InternationalOrganization for Standardization, Geneva, 1999.Practical Statisticsfor the Analytical Scientist: A Bench Guide, 2nd Edition, S.L.R Ellison, V.J.Barwick, T.J. Duguid Farrant. LGC Limited, 2009.