Determinación de mercurio en bebidas analcohólicas mediante D-μ-SPE utilizando nanofibras de carbono funcionalizadas con ditizona

CARRIZO, BRIAN G.; FIORENTINI, EMILIANO; WUILLOUD, RODOLFO G.; ESCUDERO, LETICIA B.

Tucumán

Congreso; XIII CONGRESO ARGENTINO DE QUIMICA ANALITICA; 2025

Univesidad Nacional de Tucumán

El mercurio (Hg) es un metal altamente tóxico en todas sus formas químicas. Sin embargo, las sales inorgánicas de Hg2+ representan unas de las principales vías de intoxicación, debido a su elevada solubilidad en agua. Los iones Hg2+ pueden encontrarse en cuerpos de agua, suelos y productos agrícolas debido al cultivo e irrigación, lo que facilita su acumulación en el ambiente y la cadena alimentaria, generando un riesgo significativo para la salud humana [1].Las bebidas analcohólicas pueden contener trazas de Hg2+ debido a contaminaciones en materias primas, producción, transporte y/o almacenamiento. Por ello, los organismos de control han establecido límites máximos permitidos de 1 a 10 μg L-1, según el tipo de bebida [2].Dado que el Hg suele encontrarse en niveles traza en este tipo de matrices alimentarias, su preconcentración mediante técnicas como la microextracción en fase sólida dispersiva (D-μ-SPE) resulta crucial. En este contexto, las nanofibras de carbono han demostrado ser adsorbentes prometedores para mejorar la sensibilidad de los métodos analíticos, especialmente cuando se encuentran funcionalizadas con agentes con alta afinidad hacia el Hg2+, optimizando también su selectividad [3].En este trabajo, se desarrolló un nuevo nanomaterial carbonoso mediante la funcionalización de nanofibras de carbono con ditizona (CNF@DTZ), el cual se empleó en la técnica de D-μ-SPE para la preconcentración y determinación de Hg en muestras de bebidas analcohólicas.El nanomaterial CNF@DTZ se sintetizó mediante un proceso de oxidación y posterior modificación con ditizona por agitación ultrasónica. Las CNF@DTZ se caracterizaron mediante espectroscopía ATR-FTIR y SEM, confirmando una funcionalización efectiva.Se optimizaron parámetros como el pH, la masa de CNF@DTZ, el volumen de muestra y la fuerza iónica para la etapa de microextracción, utilizando una estrategia univariada y en batch, logrando un 98% de eficiencia de extracción en condiciones óptimas. Se requirió del uso de un agente decantante (cloroformo) para la recuperación de la fase extractante enriquecida con Hg y posterior retroextracción del analito para su cuantificación mediante CV-AFS.Se estudió la influencia de iones comunes presentes en bebidas analcohólicas y se evaluaron las cifras analíticas de mérito, alcanzando un límite de detección (LOD) de 0,07 μg L-1, un rango lineal de 0,23 a 4,0 μg L-1 y una mejora en la sensibilidad de 50 veces. La metodología permitió determinar eficientemente Hg en muestras de agua potable y jugos de frutas, con recuperaciones entre 96,0 y 100%.Este trabajo es novedoso ya que introduce, por primera vez, el uso de CNF@DTZ en una D-μ-SPE para la determinación de Hg, destacando su alta eficiencia, bajo consumo de reactivos y costos reducidos, lo que lo convierte en una alternativa prometedora para el análisis rutinario de mercurio en matrices alimentarias.[1] M. Shahid, S. Khalid, I. Bibi, J. Bundschuh, N. Niazi, C. Dumat, Sci. Total Environ. 711 (2020) 134749.[2] W.X. Liu, S. Song, M.L. Ye, Y. Zhu, Y.G. Zhao, Y. Lu, Nanomaterials 12 (11) (2022) 1845.[3] I. V. Krasnikova, I. V. Mishakov, A.A. Vedyagin, Carbon-Based Nanofillers and Their Rubber Nanocomposites: Fundamentals and Applications, Elsevier (2019) 75–137.