Desarrollo de un método D-μ-SPE ecológico utilizando un nanomaterial híbrido MDES@CNF para la determinación ultrasensible de selenio en zumos de frutas

LUJAN, CECILIA E.; PALATNIK, JAIME; SMICHOWSKI, PATRICIA N.; WUILLOUD, RODOLFO

Tucumán

Congreso; XIII CONGRESO ARGENTINO DE QUIMICA ANALITICA; 2025

Univesidad Nacional de Tucumán

El selenio es un oligoelemento esencial que cumple funciones clave en la nutrición y la salud del ser humano. Su presencia en los alimentos resulta relevante por su participación en múltiples procesos fisiológicos. En particular, actúa como cofactor en diversas selenoproteínas, regula el metabolismo de hormonas tiroideas y el adecuado funcionamiento del sistema inmunológico. El organismo lo requiere en cantidades muy pequeñas y una ingesta excesiva puede resultar tóxica, lo que evidencia el estrecho margen entre deficiencia, consumo adecuado y toxicidad. Una concentración por debajo de 0,1 μg g⁻¹ en alimentos se asocia a una deficiencia de Se, mientras que un valor superior a 1 μg g⁻¹ ocasionaría efectos adversos para la salud.(1) Por ello, es indispensable contar con metodologías analíticas de alta sensibilidad que permitan una determinación precisa de este metaloide a nivel de trazas. Sin embargo, debido a la limitada sensibilidad que tienen muchas técnicas instrumentales convencionales, suelen ser necesarias etapas previas de preconcentración o enriquecimiento para una correcta cuantificación.En este trabajo, se presenta el desarrollo de un método novedoso basado en la técnica de microextracción en fase sólida dispersiva (D-μ-SPE) utilizando un nanomaterial híbrido magnético (MDES@CNFs) compuesto de un solvente eutéctico profundo magnético (MDES) soportado sobre nanofibras de carbono (CNF) para la preconcentración y determinación de Se(IV) en jugos comerciales. Se evaluó el efecto de diferentes condiciones experimentales como pH, agente quelante, volumen de muestra, composición del MDES, fuerza iónica, y parámetros de retroextracción, optimizando cada etapa para lograr una alta eficiencia de extracción (~98%). La detección se realizó mediante espectroscopía de fluorescencia atómica (AFS) utilizando para la introducción de muestra las técnicas de generación de hidruros (HG) y generación fotoquímica de vapores (PVG). La técnica PVG se presenta como una alternativa más ecológica, al prescindir de agentes reductores fuertes, como el borohidruro de sodio (NaBH₄), que además resultan costosos y poco estables en solución, así como del uso de ácidos fuertes.El método mostró una linealidad aceptable (1.28–100 μg/L), bajo límite de detección (0.38 μg/L) y alta reproducibilidad (RSD = 1.2%). Su exactitud fue evaluada mediante el análisis de un material de referencia certificado (NIST SRM 1643f), mientras que la aplicación exitosa del método se verificó mediante el análisis de agua y jugos comerciales (piña, manzana, frutos rojos y arándanos), con recuperaciones entre 95 – 105% para HG-AFS y 97,8 – 105% para PVG-AFS.Este trabajo representa la primera aplicación de un nanomaterial híbrido MDES@CNFs para la eficiente microextracción y determinación de selenio en bajas concentraciones, ofreciendo una alternativa sustentable y adaptable para laboratorios de control de calidad alimentaria.