Síntesis y caracterización de nanopartículas de Ni

F. BELLA; C. SORIA; A. TOLLEY; S. RAMOS DE DEBIAGGI

La PLata

Encuentro; 4to. Encuentro de Física y Química de Superficies; 2009

INIFTA - Conicet - Facultad de Cs. Exactas - UNLP

Se realizaron estudios sobre la reacción de reducción de Ni(II) con hidracina en medio alcalino, con el objetivo de determinar las condiciones óptimas para la obtención de nanopartículas de níquel. Interesa sintetizar nanopartículas de níquel en relación con posibles aplicaciones futuras como catalizadores en celdas de combustible y sistemas de almacenamiento de hidrógeno para el desarrollo de energías alternativas.    Este estudio se basó en el mismo tipo de proceso polyol, desarrollámndose dos tipos de síntesis. Ambas sugieren la formación de complejo sde Ni-hidracina, que se descomponen vía formación de Ni(OH)2 al adicionarse NaOH, para luego reducirse el Ni(II) a Níquel metálico. La primera síntesis ocurre a través de una reacción termostatizada a 60ºC. Distintas técnicas fueron utilizadas para caracterizar las muestras obtenidas. Los espectros de difracción de RX confirman la ausencia de óxidos, y a través del método de Levenberg-Marquardt implementado en el código WINFIT 1.0, se obtiene un tamaño aproximado de cristalita. La segunda síntesis permite una reacción autosostenida, dada la alta concentración de los reactivos; la reacción de formación de complejo y posterior reducción proveen suficiente calor obteniéndose en un perfil de temperatura vs. tiempo, dos máximos de temperatura, uno posterior al agregado de N2H4 al NiCl2, y otro luego de la adición de NaOH.            En ambos métodos de síntesis los espectros de difracción de RX confirman la obtencióin de Níquel metálico y tamaños de cristalitas menores a 10 nm. Las micrografías muestran aglomerados esféricos de distribución uniforme y tamaños entre 400-500 nm, con protuberancias cónicas. En el caso de la reacción termostatizada las imágenes de SEM muestran que dichos aglomerados se ebcuentran concatenados fromando cadenas. Con el objetivo de dispersar las cristalitas tambiuén se ha ensayado, en ambos tipos de reacciones, el uso de surfactantes en concentraciones menores a su concentración micelar crítica.