Desarrollo de una metodología analítica eco-amigable para la determinación de BDE-209 en tejidos de caracol manzana, Pomacea canaliculata , por HPLC-UV

MAMMANA, SABRINA; CIOCCO, NÉSTOR; KOCH, EDUARDO; ALTAIRANO, JORGELINA; BERTON, PAULA; WILLOUD, RODOLFO

Buenos Aires

Congreso; XXXI Congreso Argentino de Química; 2016

Sociedad Argentina de Química

Los éteres difenilo polibromados o PBDEs (del inglés, polybrominated diphenyl ethers) son utilizados como retardantes de llama y aplicados como aditivos en textiles, plásticos, circuitos electrónicos y otros materiales [1]. Debido a sus propiedades físico-químicas, estos compuestos pueden persistir y acumularse en el ambiente así como en los humanos y en la vida silvestre, magnificándose a través de la cadena trófica. Los PBDEs provocan efectos adversos sobre el sistema nervioso, reproductivo y endócrino [2]. En consecuencia, se ha prestado especial atención a su bioacumulación y biomagnificación [3]. Entre los congéneres de PBDEs, el BDE decabromado BDE-209 es el principal componente de la única mezcla técnica de PBDEs actualmente utilizada en Europa [4]. En el ambiente, este congénere sufre desbromación, generando congéneres menosbromados [5]. Existen reportes sobre la presencia de BDE-209 en muestras ambientales (hasta 98100 μg kg-1 de peso seco en suelos y sedimentos [1]) y biológicas. Entre estas últimas, se incluye al caracol dulciacuícola Pomacea canaliculata, un molusco omnívoro, invasor y bioacumulador de PBDEs, que fue propuesto como bioindicador de estos compuestos y objeto de estudio de posibles mecanismos de detoxificación y efectos sobre su supervivencia en presencia de BDE-209 [3]. Sin embargo, la determinación de estos analitos en muestras biológicas representa un gran desafío debido a la complejidad de estas muestras, haciéndose necesario generalmente pasos previos de preparación de muestras antes de la determinación instrumental de estos analitos. En particular, las bajasconcentraciones de BDE-209 en muestras biológicas requieren una preparación demuestras para extraer, limpiar y preconcentrar analitos previo al análisis instrumental con equipos altamente sensibles.La extracción de BDE-209 desde muestras complejas ha sido llevada a cabo usandoextracción Soxhlet [6], extracción líquido-líquido [7] y extracción en fase sólida [8], las cuales utilizan grandes volúmenes de solventes tóxicos, requieren varias etapas de limpieza de extracto y acondicionamiento de la muestra y, usualmente, son técnicas intensivas. Luego de la preparación de muestras, la cromatografía gaseosa (CG) es la técnica instrumental de rutina para el análisis de PBDEs. Sin embargo, los congéneres de PBDEs de alto peso molecular como el BDE-209 [1] son termolábiles, por lo que se degradan a lo largo del proceso de análisis con CG. Por esta razón, la cromatografía líquida de alta eficacia (HPLC, del inglés High Performance Liquid Chromatography) escomúnmente utilizada para su determinación. Como alternativa, en este trabajo se propuso la optimización y uso de una metodología de preparación de muestras basada en una extracción rápida, fácil, económica, eficaz, sólida y segura denominada QuEChERS (del inglés, Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged andSafe) utilizando un mínimo volumen de solvente orgánico para la extracción. Estametodología se basa en la homogenización de la muestra, extracción del analito con ultrasonido, secado de la muestra (hasta casi sequedad) y redisolución, previo a su determinación instrumental. El objetivo de este trabajo fue estudiar y aplicar la metodología QuEChERS para la extracción y preconcentración de BDE-209 en tejidos de caracol manzana P. canaliculata y desarrollar una metodología analítica sensible, selectiva y eco-amigable para su determinación por HPLC-UV.