Preparación de muestras de sedimentos con alto contenido de silicatos para análisis de materia orgánica por FTIR

DANGELO, ALEJANDRO J.; ABRAHAM, EMILIA DEL C.; ALTAMIRANO, JORGELINA C.

Santa Rosa

Congreso; 10º Congreso Argentino de Química Analítica; 2019

Universidad Nacional de La Pampa

El análisis de sedimentos por FTIR es una herramienta ampliamente utilizada para la caracterización química y estructural de su contenido de materia orgánica (MO). Sin embargo, la presencia de silicatos como interferentes exige un pretratamiento de desmineralización de la muestra. El objetivo del presente trabajo es optimizar una metodología de pretratamiento de muestra que permita remover eficientemente las interferencias generadas por los silicatos en los espectros FTIR de sedimentos. La reacción que da lugar a la desmineralización de la muestra comprende la volatilización del SiF4 generado al reaccionar con HF. Las variables a optimizar durante el proceso son: masa de muestra a analizar y temperatura y tiempo de reacción, las cuales serán evaluadas por análisis estadístico multivariado de componentes principales.La metodología propuesta se aplicó a dos sedimentos A y B con contenido de carbono orgánico total (COT) de 5,78 y 59,57 g/Kg, respectivamente. Se estudió la masa de muestra necesaria para obtener espectros con máxima relación señal ruido, relaciones de áreas constantes, sin saturación de señal, y con el compromiso de utilizar la menor cantidad de muestra posible. Se encontró que la masa óptima es de 5 mg de muestra. Por otra parte se evaluó el efecto de las temperaturas y los tiempos de reacción a 2, 25 y 60°C, y de 1 a 5 días, respectivamente, con recambio diario de 8 mL HF 10% (v/v). La Fig. 1 muestra los resultados preliminares del tratamiento a 25 °C. En la Fig. 1A se observa que el pico correspondiente a los silicatos (~1050 cm-1), preponderante en los espectros de sedimentos sin tratamiento, disminuye notablemente su intensidad luego del primer día de reacción con HF. En la Fig. 1B se muestran los espectros obtenidos luego de cada día de tratamiento, encontrándose que un día de tratamiento no es suficiente para eliminar dicha señal. Los efectos de la temperatura y el tiempo de reacción se encuentran en proceso de evaluación. Sinembargo, puede concluirse que la reacción del HF con los silicatos conduce a la obtención de espectros FTIR sin interferentes para el análisis de las características químicas de la MO.