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Los compuestos de coordinación de fórmula general Ax[B(CN)5NO]y.nH2O (A, B: metales de transición) han sido objeto de numerosos estudios [1 y referencias citadas]. En los últimos tiempos el interés por los mismos se ha renovado debido a la factibilidad de almacenar hidrógeno molecular en regiones defectuosas de la estructura [2] y también debido a la posibilidad de experimentar transiciones activadas térmicamente entre un estado de bajo spin (baja temperatura) y un estado de alto spin (alta temperatura) (spin-crossover) [3]. Estas interesantes propiedades dan lugar a potenciales aplicaciones en el campo de las fuentes renovables de energía y en el campo de la spintrónica. En este trabajo se presenta el estudio detallado de los procesos de transferencia de carga que ocurren durante la descomposición térmica de Co3[Mn(CN)5NO]2.nH2O. Con el objeto de realizar una caracterización completa desde un punto de vista electrónico, estructural y vibracional del proceso de descomposición térmica de la sustancia, se recurrió a la espectroscopia XANES (X-ray absorption near-edge structure), difracción de rayos-X (DRX), espectroscopía infrarroja (FTIR) y análisis térmicos: TGA y DTA. La sustancia fue sintetizada de acuerdo a procedimientos reportados en la bibliografía [1]. Los resultados XANES para la posición del borde de absorción (K) del Manganeso y del Cobalto indicaron comportamientos tal como los que se muestra en la Figura 1. El cambio en la energía de dichos bordes permitió identificar una transferencia electrónica desde el Co al Mn a través de los ligandos. Este proceso ocurre a partir de 150oC, temperatura a la cuál se completa el proceso de deshidratación del complejo, de acuerdo a los resultados del análisis de TGA y DTA.