Técnica de preparación de muestra novedosa para la determinación de PBDEs en muestras de leche

P. BERTON; D. LOCATELLI; S. MAMMANA; A. CAMARGO; J. ALTAMIRANO

La Plata

Congreso; 8° Congreso Argentino de Química Analítica; 2015

Asociación Argentina de Químicos Analíticos

Los difenil éteres polibromados (PBDE) son contaminantes orgánicos reconocidos como disruptores endocrinos, incluso en concentraciones traza (ng/g). Su análisis es de gran interés en los campos toxicológicos y ambientales. La metodologías analíticas de preparación de muestras incluyen pasos de extracción y limpieza antes de su análisis por cromatografía de gases (GC). La técnica Extracción de Punto Nube (CPE) se considera una técnica amigable con el medio ambiente ya que emplea tensioactivos para reemplazar los solventes orgánicos. La técnica retro-extracción asistida por ultrasonido (UABE) fue utilizado anteriormente por nuestro grupo para acoplar CPE con GC para la determinación de los PBDE en muestras de agua del medio ambiente.En el presente trabajo, la metodología basada en la CPE y UABE se optimizó para la determinación de PBDE (BDE-47, -99, -100, -153) en muestras de leche materna. Debido a la gran complejidad de las muestras, otra técnica de extracción, llamado Extracción Asistida por Ultrasonido (UAE), fue requerida previo a CPE para lixiviación de los analitos. Se analizó la influencia de las variables experimentales sobre las respuestas analíticas mediante el uso de diseños experimentales basados en pruebas estadísticas (Plackett-Burman y compuesto central Designs). Varios parámetros que pueden afectar la extracción PBDE por UAE, incluyendo tipo de solvente de extracción, su volumen, repetición de extracciones, entre otros, fueron evaluados. Posteriormente se optimizaron las variables involucradas en CPE y UABE, incluyendo desplazamiento por efecto salino, tiempos de extracción, y volúmenes de solventes. Finalmente las muestras fueron analizadas por GC-ECD (5ms no polares DB columna, gas portador: nitrógeno).La recuperación de los analitos en muestras de leche resultó en el intervalo de 68 a 70%, con LOD en el rango de 50-500 pg/g, y una RSD (%) del 4,1 a 4,9% lo cual permite su aplicación para evaluar exposición de dichos contaminantes.