Análisis de Metales en Suelo por Espectrometría de Emisión y Espectrometría de

ANA MARÍA BECCAGLIA; CARLOS A. RINALDI; JUAN C. FERRERO

Termas de Río Hondo, Stgo. del Estero

Congreso; XIV CONGRESO ARGENTINO DE FISICOQUIMICA y QUÍMICA INORGÁNICA; 2005

Asociación Fisicoquímica Argentina

El análisis elemental de sólidos inorgánicos es un continuo desafío para la Química Analítica por elgran incremento de demandas en diferentes áreas de ciencias de los materiales y calidad de control paraproductos industriales. En el campo de la agronomía estos análisis son de suma importancia para evaluar lafertilidad química del suelo o su contaminación antes de proyectar sus futuros usos. En las técnicas actuales,la disolución de la muestra incluye un paso de digestión el cual es un procedimiento que consume muchotiempo, reactivos, etc. Esto impulsó el desafío de desarrollar nuevas técnicas para el análisis directo desólidos. Las técnicas: LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectrometry) y LAMS (Laser Ablation MassSpectrometry) basadas en la Ablación Láser (LA) son algunas de ellas. LA es muy utilizada para lageneración de especies en estado gaseoso a partir de sustratos sólidos1 y 2. Utiliza un láser focalizado de altopoder para iniciar un plasma de la muestra a ser analizada. El uso de fuentes láser es para vaporización yexcitación en el mismo paso ha sido recientemente propuesto para mejorar los métodos espectroscópicos pordisminuir los requerimientos del pretramiento de la muestra y permitir el análisis en zonas remotas. Sinembargo uno de los problemas no resueltos en la LA es su sensibilidad al efecto de matriz y su influenciasobre los resultados3. Variaciones en la composición de la matriz cambian la absorción y la masa removida4.Dado este problema solamente se pueden obtener por el momento, concentraciones relativas basadas en unestándar interno de concentración conocida.En este trabajo se realizó la comparación de las técnicas de LIBS y LAMS. La diferencia principalentre estas técnicas es la forma de detección de las especies generadas mediante la ablación láser. En elcaso de LIBS se midió el espectro de emisión a través del espectrómetro HR-4000-VIS-NIR y en LAMS semidió la relación masa/carga de las especies producidas con el espectrómetro de masa quadrupolar ?QMS200?. La matriz de trabajo seleccionada fue 50% suelo y 50% Zn metálico, la dispersión de los resultado fuemejorada a través de la homogenización de la muestra con un molino para análisis. La determinación poremisión se realizó a presión atmosférica y a una presión de 1 10-6 torr la determinación por masas. Seefectuó la cuantificación a través del método de adición de estándar. Los resultados fueron semejantes porambas técnicas. Por ejemplo en la determinación de Ca en suelo, se encontró un 2,13 % por LIBS y 2,3% porLAMS. Estos resultados a su vez fueron comparados con los obtenidos por Fluorescencia de rayos X.1 S.A. Baker, M Bi, R. Q. Aucelio, B. W. Smith, J. Winefordner, J. Anal. At. Spectrom., 14 (1999)19-262 Y. Lee, C. Chang, S. Jiang, Spectrochimica Acta Part B 58 (2003) 523-5303 R. Krasniker, V. Bulatov, I. Schechter, Spectrochimica Acta Part B 56 (2001) 609-6184 K. Niemax, Fresenius J. Anal. Chem. 370 (2001) 332-340